HERZOG Nonferrous

Nichteisen- Metalle umfassen Aluminium, Kupfer, Magnesium, Blei, Nickel, Zinn, Titanium, Zink und ihre Legierungen. Jedes der Nichteisen- Metalle weist spezifische und einzigartige Vorteile auf wie z.B. elektrische Leitfähigkeit (Kupfer), geringes Gewicht (Aluminium) und Widerstandsfähigkeit gegen Korrosion (Zink). Daher sind sie auch wichtiger Bestandteil zahlreicher Produkte in der Automobil-, Luftfahrt-, Maschinenbau- und Bau- Industrie. Darüber hinaus gehören Nichteisen- Metalle zu der Gruppe von Materialien, welche durch Recycling weder Schaden nehmen noch ihre besonderen Eigenschaften verlieren. Sie sind feste Bestandteile moderner Recycling- Prozesse, welche sich durch eine hohe Energie- und Ressourceneffizienz auszeichnen.

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Anwendung

Nichteisen- Metalle sind ein wichtiger Bestandteil der Rohstoffindustrie. Unter diesen Begriff fallen Metalle wie Aluminium, Kupfer, Magnesium, Blei, Nickel, Zinn, Titanium, Zink und ihre Legierungen. HERZOG zeigt Ihnen Anwendemöglichkeiten auf und bietet Ihnen Maschinen, die eine perfekte Probenvorbereitung ermöglichen.

DetailsZu Vorbereitungsprobenschritte

Automation für Pulverproben (Beispiel)

Automation für feste Proben (Beispiel)

Aluminium

Aluminiumbad- Proben

Aluminiummetall wird aus Aluminiumoxid durch elektrolytische Reduktion hergestellt. Mit Hilfe des Hall- Héroult- Prozesses wird Aluminiumoxid in einer Kryolith- Lösung bei etwa 1230 K zersetzt. Die Bedingungen in der Elektrolysezelle müssen sorgfältig überwacht werden, da bereits kleine Veränderungen in der Zusammensetzung große Auswirkungen auf den gesamten Prozess haben können. Die Zugabe von Kalziumfluorid und Aluminiumfluorid verringert die Löslichkeit von Aluminiumoxid und erniedrigt den Schmelzpunkt. Zu geringe Aluminiumoxid- Konzentrationen können den sogenannten Anodeneffekt verursachen, welcher zu einem sehr hohen Stromwiderstand an der Anodenoberfläche führt. Zu hohe Aluminiumoxid- Konzentrationen können Schlammbildung verursachen. Lithiumfluorid und Natrium beeinflussen den Wirkungsgrad durch Veränderung der Badleitfähigkeit.

Aluminiumbad- Probe

Die Konzentrationen des Bads müssen in regelmäßigen Abständen von zwei bis drei Tagen kontrolliert werden. Da hunderte bis tausende Zellen in einem Produktionsbetrieb vorhanden sind, führt dies zu einem hohen Aufkommen von Aluminiumbad- Proben im Labor. Für die Element- und Phasenanalyse werden XRF- und XRD- Instrumente eingesetzt.
Die Probenvorbereitung für XRF- und XRD- Analysen umfasst das Brechen der erstarrten Proben. Ein Metalldetektor erkennt automatisch reine Metallstücke, welche die nachfolgenden Probenvorbereitungsprozesse beeinträchtigen könnten. Nach Mahlen und Pressen wird die Probe zu den Analysegeräten transportiert. Neben Aluminiumproben werden auch Oxide und Anodenkohle für die Prozessteuerung analysiert.
Eine hohe Reproduzierbarkeit und Standardisierung sämtlicher Probenvorbereitungsschritte sind essentielle Voraussetzungen für zuverlässige quantitative Analyseergebnisse. Darüber hinaus muss eine Kreuzkontamination zwischen Badproben und anderen Materialien wie Oxiden oder Anodenkohle vermieden werden. Dies erfordert besondere Reinigungsmechanismen durch z.B. Spülen der Maschine mit einem Spezialgranulat. HERZOG- Lösungen erfüllen die hohen Ansprüche der Probenvorbereitung in der Aluminium- Industrie.

Feste Aluminiumproben

Während des Hall- Héroult- Prozesses trennt sich Sauerstoff vom Aluminiumoxid ab und verbindet sich mit dem Kohlenstoff der Karbonanode. Das verbleibende geschmolzene Aluminium akkumuliert am Boden des Gefäßes und wird entleert.

Feste Aluminiumproben

 

Aus dem Warmhalteofen wird das geschmolzene Aluminium in Barrenform gegossen. An diesem Punkt werden Aluminiumproben für die optische Emissionsspektroskopie genommen. Die Probenform, welche für die Qualitätskontrolle verwendet wird, variiert von Labor zu Labor. Einige der Proben müssen gesägt werden, bevor der Fräsvorgang stattfinden kann. Die HN-FF oder HN-SF bearbeitet die gebräuchlichen Probenformen, ohne dass größere Anpassungen der Maschine oder des Probenhandlings notwendig sind.

Kupfer

Kupfer kann durch Abbau und Verarbeitung von Erzen hergestellt oder durch Recycling von Kupferschrott oder Hüttenrückständen wie Schlacke, Staub und Schlämmen gewonnen werden. Während der vergangenen Jahre hat der Recyclingprozess eine immer größere Bedeutung gewonnen. Derzeit stammt ungefähr die Hälfte des Kupfers, welches in der Industrie verwendet wird, aus dem Recycling von Kupfer und dessen Verbindungen. Dadurch wird auch weniger Energie als bei der primären Kupferproduktion benötigt.

Im Rahmen des Bergbaus wird Kupfer üblicherweise aus sulfidischen Erzen durch Verhüttung oder durch hydrometallurgische Prozesse extrahiert. Das Erz wird gebrochen, in feines Pulver vermahlen und nachfolgend mit Hilfe der Schaumflotation angereichert. Das daraus entstehende Konzentrat wird bei 500 bis 700°C erhitzt, um Schwefel zu entfernen und das Material zu trocknen. Danach wird das kalzinierte Material zusammen mit Flussmittel geschmolzen, um einen Rohstein (Kupfermatte) zu bilden, eine Mischung aus flüssigem Kupfer und Eisensulfat. In die flüssige Kupfermatte wird Luft eingeblassen, damit sich Blisterkupfer bilden kann, welches in Anodenform für die Elektrolyse gegossen wird. Während der nachfolgenden elektrolytischen Raffination wird das Kupfer auf 99,99% veredelt. Oxidische Erze werden durch Schwefelsäure ausgelaugt. Das Kupfer wird dann durch Solventextraktion und Gewinnungselektrolyse (SX/EW) herausgezogen. Sulfidische Erze haben üblicherweise einen höheren Kupferanteil als oxidische Erze.

Nichteisen- Metallproben

Zusätzlich kann auch Elektroschrott (WEEE) in den Kupferrecycling- Prozess eingebracht werden. Der Kupferanteil in Elektroschrott schwankt zwischen 3 und 27 %. Elektroschrott wird üblicherweise unter reduzierenden Bedingungen geschmolzen, so dass Schwarzkupfer entsteht, welches weiter unter einer oxidierenden Atmosphäre bearbeitet wird, um Unreinheiten zu entfernen.
Die größte Herausforderung bei der Probenvorbereitung in der Kupferminen- und Recycling- Industrie ist, dass die QC- Proben ein sehr breites Spektrum an Elementkonzentrationen und Materialeigenschaften aufweisen. Ein wichtiger Aspekt der Probenvorbereitung ist daher, die Kreuzkontamination zwischen aufeinanderfolgenden Proben zu verhindern.
Proben aus der Kupferproduktion umfassen geologische Proben, Laugenbeschickung bzw. Laugenrückstände, Konzentrate, Schlacken, Rohstein (Matte), Anoden, Kathoden, Asche, Umweltproben u.v.m. Die Qualitätskontrolle umfasst zahlreiche unterschiedliche und komplexe Untersuchungsmethoden einschließlich XRF, quantitative XRD, ICP-OES, AA, Verbrennungsanalyse, Fire Assay u.a. HERZOG Maschinen decken alle relevanten Vorbereitungsschritte einschließlich Feuchtigkeitsbestimmung, Filtration, Trocknung, Brechen, Vermahlen, Verpressen, Aufschluss, Sieben, Homogenisieren, Teilen und Verpacken ab.

Blei

Heutzutage wird 80% des Bleis in Blei- Säure- Batterien verwendet. Gleichzeitig werden 56 und 73% des Bleis recycelt, welches eine der höchsten Recyclingquoten überhaupt darstellt.
Primäres Blei wird aus Erzen hergestellt, welche Bleiglanz (PbS) enthalten. Die Erze werden angereichert und fein vermahlen. Danach durchlaufen sie eine Art von Sinterungsprozess, bei dem die Oxidation des Bleiganzes und Verschmelzen zu größeren Klumpen stattfindet. Schließlich wird ein Hochofen mit gesinterten Klumpen und Koks beladen, um Bleibarren herzustellen. Insbesondere primäre Barren benötigen eine weitere metallurgische und elektrometallurgische Raffinierung inklusive Entkupferung, Oxidation von Sn, Sb und As, Edelmetall- Scheidung und Bi- Entfernung.

Bleiproben

Während der vergangenen vierzig Jahre hat der direkte Schmelzprozess an Bedeutung gewonnen. Dabei werden die Konzentrate zusammen mit Flussmitteln und Sauerstoff direkt in einen Reaktor gegeben, ohne dass sie zuvor gesintert werden müssen.
Der direkte Schmelzprozess hat die Herstellung von sekundärem Blei z.B. aus Bleibatterien deutlich erleichtert. Es gibt vier Reaktortypen bzw. Verfahren für das Schmelzen von Batteriepaste, Metall und Konzentraten: Der „Queneau-Schumann-Lurgi (QSL)“- Ofen, das chinesische „Shui Kou Shan (SKS)“- Sauerstoffblasverfahren, der „Top Submerged Lance (TSL)“ Schmelzprozess sowie der „Kivcet“- Prozess. Darüber hinaus gibt es Spezialverfahren für die sekundäre Produktion. Dabei sind insbesondere Schacht- Durchlauföfen (Varta- Prozess) für die Verarbeitung von ganzen Batterien oder Kurztrommelöfen für die Batch- Verarbeitung zu nennen. Die Veredlung von sekundären Barren ist üblicherweise nicht so komplex und umfasst die Entfernung von Kupfer, Zinn und Antimon als Hauptverunreinigungen.


Für die Qualitätskontrolle des Herstellungsprozesses werden unterschiedliche Proben verwendet. Diese umfassen Blei, Bleilegierungen, Bleiasche, Bleistaub, Bleisulfate, Schlacke, Schlamm u.v.m. Die Probenvorbereitung dieser Rohmaterialien beinhaltet die Probennahme, Trocknung, Feuchtigkeitsbestimmung, Korngrößenbestimmung, Teilung und Vermahlen. Potentielle Gesundheitsrisiken einige der aufgeführten Stoffe sprechen für eine möglichst umfangreiche Automatisierung dieser Prozesse. Blei ist ein besonders weiches Metall mit der Tendenz, an Oberflächen zu haften. Daher sind gründliche Reinigungsmechanismen in allen Maschinen notwendig, um eine Kontamination nachfolgender Proben zu vermeiden.
Feste Bleiproben, welche im Schmelz- und Veredlungsprozess anfallen, werden üblicherweise durch spezielle Nichteisen- Fräsmaschinen bearbeitet. Die Analyse findet in optischen Emissionsspektrometern statt. Potentielle Rückstände in der Probenvorbereitungsmaschine bzw. dem Funkenstand werden durch spezielle Reinigungsmechanismen entfernt.

Magnesium

Magnesium wird durch den silikothermischen Pidgeon- Prozess oder die „Solid Oxide Membrane“- Technologie hergestellt. Magnesium wird als metallischer Konstruktionswerkstoff eingesetzt und nimmt den dritten Platz hinter Eisen und Aluminium ein. Leichtbau- Magnesiumverbindungen werden in kritischen Anwendungen der Luftfahrt-, Automobil- und Militärtechnologie eingesetzt. Beispiele dafür sind Flugzeugmotorengetriebe, Generatorgehäuse, Nebenabtriebeinheiten und andere Bauteile, welche hohen Temperaturen ausgesetzt sind.
Magnesium und Magnesiumverbindungen sind explosiv und leicht entflammbar. Daher müssen bei der Probenvorbereitung spezifische Vorsichtsmaßnahmen ergriffen werden. Bei der Fräsmaschine HN-FF bieten wir eine Spezialausstattung des Fräsraumes an, welcher eine vollständige Entsorgung der Frässpäne ohne Rückstände gewährleistet.

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Probenvorbereitungsschritte

Die primäre und sekundäre Produktion von Nichteisen- Metallen erfordert eine hochgenaue Analyse der chemischen Zusammensetzung des Metalls, seiner Rohstoffe sowie Zwischenprodukte. In modernen industriellen Produktionsprozessen werden Röntgenfluoreszenz, Diffraktometrie und optische Emissionsspektroskopie zur Qualitätskontrolle eingesetzt. Die Genauigkeit und Reproduzierbarkeit dieser analytischen Verfahren hängt von einer perfekten Probenvorbereitung ab. HERZOG stellt die optimalen Maschinen und Prozeduren für die Vorbereitung von festem und pulverförmigen Probenmaterial ohne Kontamination und Materialverlust zur Verfügung.

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Brechen

Die Brecher von HERZOG sind für die Grob- und Vorzerkleinerung von Probenmaterial konzipiert worden. Die für eine nachfolgende spektroskopische Untersuchung notwendige Analysefeinheit wird in aller Regel mit Hilfe einer Scheibenschwingmühle erreicht.

Backebrecher HSC 550

Die Backenbrecher von Herzog sind als Einschwingenbackenbrecher konstruiert. Dabei wird das zu zerkleinernde Material durch die Schwingbacke gegen die fest stehende Backe gedrückt und durch Druck und Schlag zerkleinert. Die Schwingbacke wird durch eine Exzenterwelle bewegt und dadurch in einen elliptischen Bewegungsablauf gezwungen, der das Material zerdrückt und nach unten befördert. Wenn die Korngröße kleiner ist als die untere Spaltbreite, fällt das gebrochene Material in den Auffangbehälter. Durch die Verwendung von rückspritzfreien Trichtern wird ein Austreten von Material aus dem Brechraum verhindert.

Die Backenbrecher können je nach zu zerkleinerndem Material mit Brechbacken aus unterschiedlichen Werkstoffen ausgeliefert werden. Backen aus Manganstahl haben die Eigenschaft, dass sie im Laufe der Zeit mit zunehmendem Gebrauch weiter aushärten. Rostfreier Stahl ist zu empfehlen, wenn aufgrund des Aufgabegutes mit Rostbildung zu rechnen ist. Wolframcarbid- Backen sind besonders hart und abriebfest. Sie bieten lange Standzeiten auch bei harten Materialien.

Beim Kegelbrecher findet die Zerkleinerung in dem Spalt zwischen Brechermantel und Brecherkegel statt. Dieser Spalt öffnet und schließt sich umlaufend durch die exzentrische Taumelbewegung des Brecherkegels. Vorteil des Kegelbrechers ist, dass die Materialzerkleinerung durch Druck und Reibung kontinuierlich abläuft. Ein wechselnder Arbeitshub und Leerhub wie beim Backenbrecher entsteht nicht.
Der HP- C/M AUT ist ein Brecher, welcher speziell für Automobil- Katalysatoren entwickelt wurde. Ganze Monolithen können auf eine Korngröße heruntergebrochen werden, welche für Feinvermahlen geeignet ist. Das gebrochene Material wird in einem Spezialcontainer aufgefangen (3l), welcher durch den Bediener leicht entnommen werden kann. Der Materialverlust wird auf ein Minimum begrenzt. Die Maschine wird durch Druckluft gereinigt.

Mahlen

Mahlen und Verpressen ist ein zeit- und kostensparendes Probenvorbereitungsverfahren, das bei der Analyse von vielen anorganischen und organischen Materialien zum Einsatz kommt. Die Verwendung von pulverförmigen Proben ermöglicht nicht nur die Bestimmung der chemischen Zusammensetzung, sondern erlaubt für einige Applikationen auch den Einsatz von röntgendiffraktometrischen Methoden (z.B. Zement, Salze), um den Mineralbestand zu ermitteln.
Vor dem Verpressen muss das Material fein vermahlen werden, um eine ausreichende Homogenität zu garantieren. HERZOG bietet eine Vielzahl von Scheibenschwingmühlen in unterschiedlicher Größe und Ausstattung für die Vermahlungen von Probenmaterial. Auch Materialien mit einer hohen Härte (z.B. Siliziumkarbid) können auf eine Korngröße vermahlen werden, die ausreichend fein genug ist, um eine qualitativ hochwertige Analyse zu gewährleisten. Die erreichbare Feinheit ist neben den gewählten Programmparametern auch abhängig von folgenden Faktoren:

  • Material
  • Eingabemenge
  • Verwendete mahlhilfsmittel
  • Konrgröße bei der Eingabe

Generell ist nach circa 60 Sekunden für die meisten Materialien eine Korngröße erreicht, die eine Analyse erlaubt. Bei einer längeren Mahldauer kommt es materialspezifisch zu Agglomerationen und Materialanhaftungen im Mahlgefäße.

Vermahlung von grobkörnigem Material zu feinem Pulver, geeignet für Analysen durch Röntgenfluoreszenz, Diffraktometrie und andere Verfahren.

Verpressen

Mahlen und Verpressen für die XRF- und XRD- Spektroskopie sind etablierte Verfahren nicht nur für die primäre Rohstoffindustrie, sondern für viele industrielle Prozesse. HERZOG bietet eine große Vielfalt von unterschiedlichen Geräten von manuellen Maschinen bis zur kompletten Automation an.
Für das Verpressen von Probenmaterial bietet Herzog eine breite Palette von manuellen und vollautomatischen Maschinen. Für manuelle Anwendungen mit kleinem bis mittlerem Probenaufkommen eignen sich die Modelle TP 20/TP 20e, TP 40, TP 40/2d*, TP 60/2d*, TP 60, HTP 40, HTP 60 (*ausgestattet mit schwenkbarer Traverse). Mit den manuellen Pressen können alle Standardpressverfahren umgesetzt werden. Das Probenmaterial wird per Hand in das Presswerkzeug verfüllt. Je nach Pressentyp wird der notwendige Druck manuell oder über ein automatisches/elektrisches Hydraulikmodul erzeugt.
Die automatischen Pressen HP-P und HP-PA dosieren das fein vermahlene Probenmaterial in das Presswerkzeug. Nach dem Verpressen (ausschließlich Stahlringe 40 mm oder 51,5 mm) wird die Probe automatisch von überflüssigem Material bzw. Staub gereinigt. Die HP-P bietet zudem die Option, zwei Presswerkzeuge zu verwenden. Um Kontaminationen zu minimieren, kann jedem Presswerkzeug ein Materialtyp zugeordnet werden. Der fertige Pressling wird dann automatisch an das Analysengerät geschickt. Nach der Analyse wird der Stahlring geleert, gereinigt und im internen Ringmagazin gespeichert.
Eine spezielle Presse stellt die HP-PD6 dar, die speziell für das Verpressen von Probenmaterial für röntgendiffraktometrischen Analyse entwickelt wurde. Hierfür werden wenige Gramm Probenmaterial in einen Stahlring verpresst. Im Vergleich zu den anderen Pressen kommt hier nur eine sehr geringe Kraft zum Einsatz. Damit das Probenmaterial trotzdem stabil im Ring verbleibt, wird es von hinten mit einem Aluminiumbutton stabilisiert.

Abhängig von den analytischen Ansprüchen kann zwischen vier standardmäßigen Pressverfahren gewählt werden:


Freies Verpressen

Das freie Verpressen ist das kostengünstige Pressverfahren, da keine Verbrauchsmittel verwendet werden. Eine genaue Dosierung des Probenmaterials ist ebenfalls nicht notwendig.


2-Komponenten-Verpressen

Das Verpressen von 2-Komponenten erfordert einen zusätzlichen Arbeitsschritt, bietet aber die Möglichkeit, auch kleine Probenmengen für die Analyse vorzubereiten. In einem ersten Arbeitsschritt wird das Rückfüllmagazin (z.B. Borsäure, Boreox) dosiert und vorgepresst. Hierfür kommt ein spezieller Presswerkzeugdeckel zum Einsatz. In einem zweiten Pressschritt wird dann das eigentliche Probenmaterial in die vorbereitet Matrix gepresst.

Verpressen in eine Aluminiumschale

Beim Verpressen in Aluminiumschalen sollten die Pressstempel eine entsprechende Entlüftungsnut haben, um Kompression von Gasen im Pressstempel zu verhindern. Aluminiumschalen sind in verschiedenen Durchmessern erhältlich. Aluminiumschalen haben den Vorteil, dass im Falle, dass die Proben archiviert werden sollen keine großen Kosten entstehen. Dennoch biete eine Aluminiumschale keine Garantie, dass an den Rändern Ausbrüche entstehen können.


Verpressen in Stahlringe

Die Verwendung von Stahlringen bietet weitreichende Vorteile gegenüber den anderen Pressverfahren bezüglich der Verwendung in automatisierten Probenvorbereitungssystemen. Durch die Verwendung von Stahlringen wird das Risiko von Verschmutzungen im Spektrometer dadurch reduziert, dass Ausbrüche am Probenrand unterbunden werden. Hohe Kosten entstehen jedoch, wenn die wiederverwendbaren Ringe archiviert werden müssen. Für das Verpressen in Stahlringe stehen zwei Ringtypen zur Verfügung (Ø 40 mm & Ø 51 mm).

In automatischen Pressen kann das Probenmaterial ausschließlich in Stahlringe verpresst werden, da alle anderen Pressverfahren zu komplex sind und keine ausreichende Stabilität beim Probenhandling bieten. Für das freie Verpressen, das 2-Komponenten- Verpressen und das Verpressen in Aluminiumschalen können die Durchmesser des Presswerkzeugs bedingt frei gewählt werden.

Für die Analyse mittels RFA muss das Probenmaterial häufig auf eine Korngröße < 75 µm vermahlen werden. Um eine ausreichende Abriebfestigkeit zu garantieren, müssen die Mahlgefäße aus verschleißfesten Materialien gefertigt sein. Dies gilt besonders, wenn die Probe sehr harte Mineralphasen enthält und abrasive Eigenschaften hat (z.B. Klinker, Siliziumkarbide, etc.).

Zur Reinigung von benutzten Stahlringen nach der Analyse kann ein dreistufiges Bürstensystem verwendet werden. Dieses kann sowohl bei manuellen als auch bei automatischen Pressen zum Einsatz kommen. Bei manuellen Pressen wird der manuell in die Ringreinigung gegeben und anschließend entnommen. Bei automatischen Pressen verläuft die Reinigung vollständig ohne Eingreifen des Bedieners. Die leeren Ringe werden anschließend automatisch im internen Magazin gespeichert.

Für Katalysatoren- Proben muss beispielsweise nahezu kein Bindemittel eingesetzt werden, um qualitativ hochwertige Presslinge mit einer glatten Oberfläche herzustellen. Die Reinigung der automatischen Presse wird i.d.R. durch Druckluft vorgenommen. Wenn dieser Mechanismus nicht effizient genug ist, kann Mylar- Folie verwendet werden, um das Presswerkzeug abzudecken und vor Kontamination zu schützen. Die Presslinge werden in der automatischen Presse HP- PA vorbereitet, welche mit der Mühle HP- MA zu einer Automation zusammengestellt werden kann. Dadurch können Batches mit bis zu 100 Proben auf einfache Art und Weise abgearbeitet werden.

Repräsentatives Teilen

Repräsentatives Teilen von sekundären Rohmaterialien ist eine wichtige Voraussetzung für eine zuverlässige physikalische und chemische Analyse sowie Wertbestimmung des Materials. Nach der primären Probennahme muss eine Massenreduktion in der Weise stattfinden, dass das Aliquot, welches im Labor untersucht wird, die ursprüngliche Menge möglichst genau widerspiegelt. Die prozentuale Varianz, d.h. die „relative sampling variation“ (RSV) der sekundären Probennahme sollte weniger als 5 % betragen. Die voraussichtliche RSV sollte für jede neue Anwendung durch ein Replikationsexperiment mit mindestens fünf Durchläufen bestimmt werden, um volle Konformität mit einer repräsentativen Vorgehensweise zu gewährleisten. Die repräsentative Probennahme ist nicht nur von besonderer Bedeutung für die PGM- Recycling- Industrie, sondern auch für zahlreiche andere Sektoren wie Bergbau, Nahrungsmittel, Pharmazeutik, sekundäre Rohstoffe und landwirtschaftliche Produkte.

Aufschluss

Mahlgefäße

Bei der Vermahlung kommt es also unabdinglich zum Abrieb bei den verwendeten Mahlsteinen und des Mahlgefäßes. Applikationsabhängig sollte ein entsprechendes Mahlgefäß gewählt werden, das die entsprechende Härte und eine chemische Zusammensetzung besitzt, die keine Elemente enthält, die von analytischem Interesse sind. Um den Eintrag von analysenrelevanten Elementen zu vermeiden stehen unterschiedliche Mahlgefäße zur Verfügung.

Aufschlussprozess

Aufschluss ist eine höchst effiziente Methode der Probenvorbereitung für verschiedene Analysemethoden wie Röntgenfluoreszenz, ICP und AA. Der Begriff Aufschluss umfasst i.d.R. das Vermischen einer Probe mit einem Aufschlussmittel, Aufschmelzen der Mischung und Ausgießen in Form einer Glasperle bzw. Auflösen in einer Säurelösung.
Aufschluss ist die beste Aufschlussmethode, wenn Standards oder Probenmaterial keine übereinstimmende Matrix aufweisen. Dies ist üblicherweise der Fall bei Explorations-, Umwelt- und geologischen Proben einschließlich Minen- Material, Mineralien, Lehm, Erzen, Stäube und Abfallstoffen. Außerdem kommt es häufig bei Mischmaterialien wie z.B. Zement, Katalysatoren und elektronischen Materialien vor.

Verbesserung der Analyseergebnisse

Die Probenvorbereitung mit Hilfe des Aufschlussverfahrens führt zu einer signifikanten Verbesserung der analytischen Genauigkeit. Dies hat unterschiedliche Gründe. Erstens können sich Proben, die eine identische chemische Zusammensetzung haben, durch Mineralogie und Partikelgröße voneinander unterscheiden. Dies allein kann zu unterschiedlichen Zählraten in dem Analysegerät führen. Der Aufschlussprozess eliminiert diese Faktoren und erhöht dadurch die Messgenauigkeit. Zweitens findet beim Aufschluss durch das Hinzufügen von Aufschlussmittel eine Verdünnung statt. Dies führt zu einer Verringerung der Interaktion zwischen den zu analysierenden Elementen und einer Reduzierung des sogenannten Matrix- Effektes. Drittens erleichtert der Aufschluss erheblich die Durchführung einer Kalibrierung. Auf der einen Seite ist es möglich perfekte Matrix- angepasste Standards für eine Vielzahl von Materialien herzustellen. Auf der anderen Seite können synthetische Standards benutzt werden, wenn keine referenzierten Standards erhältlich sind. Entsprechend können synthetische Standards für nahezu jedes Material hergestellt werden, ohne das komplexe Regressionsanalysen für die Erstellung von Kalibrationskurven durchgeführt werden müssen.

Vermeidung von Fehlern

Aufschluss ist ein äußerst wichtiger Bestandteil der Materialanalyse durch Röntgenfluoreszenz, ICP und AA. Aufschluss ist eine hervorragende Methode, um Fehler zu vermeiden, welche die Genauigkeit der entsprechenden Messmethode negativ beeinflussen können. Aufschluss ist die einfachste und verlässlichste Methode, um Fehler infolge einer inhomogenen Partikelverteilung, mineralogischer Effekte und unzureichenden Oberflächenqualität auszuschalten.

Die automatischen Mühlen sind besonders geeignet für die Vorbereitung von Edelmetall-haltigen Materialien weil sie unterschiedliche Reinigungsmechanismen bietet, um eine Kreuzkontamination zu vermeiden. Die drei Reinigungsarten in Form von Druckluft, Sandreinigung und Nassreinigung erlauben eine effektive Entfernung von Material. Mit diesen Reinigungsmechanismen kann die Kreuzkontamination auf einen niedrigen ppm- Wert reduziert werden. Darüber hinaus bietet die Löffeldosierung die Möglichkeit, die Mühle mit dem nachfolgenden Material zu präkontaminieren. Die Partikelgröße liegt nach ungefähr 30 Sekunden Vermahlen zu 90 % unter 50 µm. Mahlgefäß, Ring und Stein werden aus Chromstahl hergestellt, um eine Linienüberlappung aufgrund von Elementen aus der Mahlgarnituren zu vermeiden.

Verbesserung der Probenlösung

Aufschluss kann oxidische Proben leicht auflösen, welche mit Hilfe des Säureaufschlusses schwierig vorzubereiten sind. Ein konventioneller Säureaufschluss von widerstandsfähigem Material wie z.B. Silikaten, Aluminium, Zirkonium u.ä. benötigt sehr lange und führt häufig nur zu einer unvollständigen Auflösung. Eine komplette Probenlösung ist jedoch ein äußerst wichtiger Faktor um die Genauigkeit und Reliabilität von Analyseergebnissen zu verbessern.

Perfekt geeignet für die Fluoreszenzanalyse

Das Aufschlussverfahren bringt eine Glasperle hervor, welche perfekt für Röntgenfluoreszenz- Instrumente geeignet ist. Die Glasperle hat die optimalen Ausmaße, weist eine exzellente Homogenität und flache Oberfläche auf.

Zeitersparnis

Ein typischer Aufschlussvorgang dauert selten länger als zehn Minuten. Im Gegensatz dazu benötigt ein Säureaufschluss Stunden, bevor ein zufriedenstellendes Ergebnis erreicht werden kann.

Sicherheit

Aufschluss ist ein sicheres Probenvorbereitungsverfahren, welches ohne schädliche Säuren und Reagenzien auskommt. Besondere Sicherheitsmaßnahmen sind daher nicht erforderlich. Das Aufschlussverfahren ist besonders sicher, wenn es in einem Gerät mit automatischer Probenhandhabung, Aufschmelzen und Ausgießen der Schmelze erfolgt.

Aufschlussverfahren

Am häufigsten wird ein Borat- Aufschluss durchgeführt. Dabei wird eine Probe mit einem Überschluss an Lithiumborat aufgeschlossen und in Form einer Glasperle mit einer flachen Oberfläche ausgegossen. Während des Aufschlussprozesses werden die Materialphasen der Probe in glasähnliche Borate umgewandelt, was zu einer homogenen Aufschlussperle führt, die perfekt für die Röntgenfluoreszenzanalyse geeignet ist.
Zunächst wird das fein gemahlene Probenmaterial mit einem Borat- Aufschlussmittel (üblicherweise Lithium) in einem Tiegel gemischt, welcher zu 95% aus Platin und 5% aus Gold besteht. Dann wird der Tiegel auf Temperaturen über 1000°C erhitzt, bis die Probe in dem Aufschlussmittel gelöst ist. Eine Bewegung der Schmelze während des Aufschlusses verbessert die Homogenisierung des Materials zusätzlich. Ein Benetzungsmittel (Bromid, Iodid, Fluorin) kann hinzugefügt werden, um die Ablösung des geschmolzenen Materials von der Wand des Platinmaterials zu unterstützen.
Borat- Aufschluss von Elektroschrott oder Katalysatoren in einem Platintiegel ist kompliziert, da Pt, Pd und Rh, welche in der Probe enthalten sind, mit der Tiegelwand eine Legierung eingehen. Jedoch kann die Herstellung von Aufschlussperlen die Analysegenauigkeit um den Faktor 5 verbessern. Daher sollte von Fall zu Fall geprüft werden, ob ein Aufschlussverfahren eingesetzt werden kann.

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