Aufschlussgeräte

HERZOG bietet ein breites Spektrum an Aufschlussgeräten - Von manuellen Tischgeräten bis zur kompletten Automation.

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Kompetenz von HERZOG

HERZOG ist der führende Anbieter von Aufschlusssystemen für die Rohstoff- Industrie. HERZOG liefert ein umfassendes Angebot von Aufschlussgeräten mit Widerstands- und Induktionstechnologie einschließlich Benchtop- Geräten und vollautomatischen Systemen mit Dosierung und Reinigung. Außerdem bietet HERZOG die volle Kompetenz für den gesamten Aufschlussprozess. In unseren Applikationslaboren bereiten wir Probenmaterial nach Ihren Richtlinien vor oder prüfen alternative Aufschlussmethoden. Außerdem beraten wir Sie bei der Wahl des richtigen Aufschlussgerätes, der geeigneten Aufschlussparameter, Aufschlussmittel, Additive und Standardmaterialien.

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Aufschlussprozess

Am häufigsten wird ein Borat- Aufschluss durchgeführt. Dabei wird eine Probe mit einem Überschluss an Lithiumborat aufgeschlossen und in Form einer Glasperle mit einer flachen Oberfläche ausgegossen. Während des Aufschlussprozesses werden die Materialphasen der Probe in glasähnliche Borate umgewandelt, was zu einer homogenen Aufschlussperle führt, die perfekt für die Röntgenfluoreszenzanalyse geeignet ist.

Zunächst wird das fein gemahlene Probenmaterial mit einem Borat- Aufschlussmittel (üblicherweise Lithium) in einem Tiegel gemischt, welcher zu 95% aus Platin und 5% aus Gold besteht. Dann wird der Tiegel auf Temperaturen über 1000°C erhitzt, bis die Probe in dem Aufschlussmittel gelöst ist. Eine Bewegung der Schmelze während des Aufschlusses verbessert die Homogenisierung des Materials zusätzlich. Ein Benetzungsmittel (Bromid, Iodid, Fluorin) kann hinzugefügt werden, um die Ablösung des geschmolzenen Materials von der Wand des Platinmaterials zu unterstützen.

Wenn das Material nicht komplett in oxidierter Form vorliegt, ist es unerlässlich ein Oxidationsmittel hinzuzufügen und den Oxidationsprozess bei niedrigen Temperaturen zu starten. Nicht-oxidiertes Material bildet eine eutektische Legierung mit der Platinwand, was zu einer Absenkung der Schmelztemperaturen und einer Zerstörung des Tiegels durch den Aufschluss führen kann.

Phasen des Aufschlussprozesses

Vorteile des Aufschlusses

Verbesserung der Analyseergebnisse:

Die Probenvorbereitung mit Hilfe des Aufschlussverfahrens führt zu einer signifikanten Verbesserung der analytischen Genauigkeit. Dies hat unterschiedliche Gründe. Erstens können sich Proben, die eine identische chemische Zusammensetzung haben, durch Mineralogie und Partikelgröße voneinander unterscheiden. Dies allein kann zu unterschiedlichen Zählraten in dem Analysegerät führen. Der Aufschlussprozess eliminiert diese Faktoren und erhöht dadurch die Messgenauigkeit. Zweitens findet beim Aufschluss durch das Hinzufügen von Aufschlussmittel eine Verdünnung statt. Dies führt zu einer Verringerung der Interaktion zwischen den zu analysierenden Elementen und einer Reduzierung des sogenannten Matrix- Effektes. Drittens erleichtert der Aufschluss erheblich die Durchführung einer Kalibrierung. Auf der einen Seite ist es möglich perfekte Matrix- angepasste Standards für eine Vielzahl von Materialien herzustellen. Auf der anderen Seite können synthetische Standards benutzt werden, wenn keine referenzierten Standards erhältlich sind. Entsprechend können synthetische Standards für nahezu jedes Material hergestellt werden, ohne das komplexe Regressionsanalysen für die Erstellung von Kalibrationskurven durchgeführt werden müssen.

Vermeidung von Fehlern:

Aufschluss ist ein äußerst wichtiger Bestandteil der Materialanalyse durch Röntgenfluoreszenz, ICP und AA. Aufschluss ist eine hervorragende Methode, um Fehler zu vermeiden, welche die Genauigkeit der entsprechenden Messmethode negativ beeinflussen können. Aufschluss ist die einfachste und verlässlichste Methode, um Fehler infolge einer inhomogenen Partikelverteilung, mineralogischer Effekte und unzureichenden Oberflächenqualität auszuschalten.

Verbesserung der Probenlösung:

Aufschluss kann oxidische Proben leicht auflösen, welche mit Hilfe des Säureaufschlusses schwierig vorzubereiten sind. Ein konventioneller Säureaufschluss von widerstandsfähigem Material wie z.B. Silikaten, Aluminium, Zirkonium u.ä. benötigt sehr lange und führt häufig nur zu einer unvollständigen Auflösung. Eine komplette Probenlösung ist jedoch ein äußerst wichtiger Faktor um die Genauigkeit und Reliabilität von Analyseergebnissen zu verbessern.

Perfekt geeignet für die Fluoreszenzanalyse:

Das Aufschlussverfahren bringt eine Glasperle hervor, welche perfekt für Röntgenfluoreszenz- Instrumente geeignet ist. Die Glasperle hat die optimalen Ausmaße, weist eine exzellente Homogenität und flache Oberfläche auf.

Zeitersparnis:

Ein typischer Aufschlussvorgang dauert selten länger als zehn Minuten. Im Gegensatz dazu benötigt ein Säureaufschluss Stunden, bevor ein zufriedenstellendes Ergebnis erreicht werden kann.

Sicherheit:

Aufschluss ist ein sicheres Probenvorbereitungsverfahren, welches ohne schädliche Säuren und Reagenzien auskommt. Besondere Sicherheitsmaßnahmen sind daher nicht erforderlich. Das Aufschlussverfahren ist besonders sicher, wenn es in einem Gerät mit automatischer Probenhandhabung, Aufschmelzen und Ausgießen der Schmelze erfolgt.

Typische Materialgruppen, welche für das Aufschlussverfahren geeignet sind:

  • Aluminiumsilikate
  • Aluminiumerze, Aluminiumoxid
  • Karbid
  • Zement, Rohmehl, Beton
  • Chromerze
  • Kohleasche und Ofenablagerungen
  • Kupfererze,- schlacken und –konzentrate
  • Eisenerze, Eisenschlacke u.ä.
  • Eisensinter, Stahlschlacken, Eisenlegierungen
  • Bleierze und –schlacken
  • Manganerze und –schlacken
  • Metalllegierungen
  • Mineralien und Erze
  • Niobium- und Tantalumerze
  • Erze von Seltenen Erden
  • Silikate und Aluminiumsilikate
  • Phosphate und Karbonate
  • Stäube
  • Zinnerze und –konzentrate
  • Titanerze
  • Wolframerze
  • Schweißzusätze
  • Zirkon: Silikon- und Borcarbid

Schmelzmittel und Additive

Als Schmelzmittel werden Lithiumborat oder Natriumborat eingesetzt. Üblicherweise wird Lithiumborat verwendet, da es nicht mit der Analyse von Natrium im Probenmaterial interferiert. Außerdem führt es im Gegensatz zu Natriumborat zu keiner Wasserretention auf der Perlenoberfläche. Lithiumborat ist erhältlich als Lithiumtetraborat Li2B4O7 (LiT) und Lithiummetaborat LiBO2 (LiM). Die Auswahl von LiT, LiM bzw. einer Mischung aus beiden hängt u.a. von dem gewünschten Schmelzpunkt sowie der Azidität bzw. Basizität der Probe ab. LiT reagiert mit basischen Oxiden, LiM mit sauren Oxiden. Die Kombination von Schmelzmittel und Probe sollte möglichst neutral sein.

Oxidationsmittel stellen sicher, dass alle Bestandteile der Probe oxidiert werden, bevor der Aufschlussprozess gestartet wird. Oxidation ist ein entscheidender Schritt, um zu verhindern, dass das Platingeschirr beschädigt wird.

Benetzungsmittel verringern die Oberflächenspannung der Schmelze und erleichtern das Auslösen der Perle aus der Ausgießschale.

Flussmittel

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HAG-HF

Bead One R

Bead One HF

HAG-6 HF