Sampling

Wie nimmt man eine repräsentative Probe?

Eine repräsentative Probennahme ist ein entscheidender Erfolgsfaktor, um höchsten Ansprüchen an analytische Genauigkeit und Präzision bei der Prozesskontrolle gerecht zu werden. Eine Beherrschung der primären Probennahme ist insbesondere wichtig für automatisierte analytische Laboratorien.

HERZOG bietet Beratungsleistungen, Seminare und Equipment an, welche auf den Prinzipien der Theory of Sampling (TOS) beruhen.

 

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Theory of Sampling

Theory of Sampling, TOS, wurde von dem Französischen Wissenschaftler Pierre Gy (1924- 2015) entwickelt. TOS ist der einzige vollständige Ansatz, welcher sämtliche Faktoren abdeckt, die eine repräsentative Probennahme beeinflussen. Die TOS stellt sämtliche Werkzeuge zur Verfügung, um diese Faktoren zu kontrollieren und dadurch eine zuverlässige Materialcharakterisierung und Prozesskontrolle zu erreichen.

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Nur repräsentativ gewonnene Proben minimieren die Messunsicherheit (MU) des gesamten Prozesses von der Probennahme bis zur Analyse. Ausschließlich die aufgrund von repräsentativen Proben berechnete MU ist auch valide. Die Ordnungsmäßigkeit sowie Repräsentativität der Probennahme sind daher die entscheidenden Elemente für den gesamten Probennahme- Prozess.

Typische Methoden zur Abschätzung der MU ziehen nur unzureichend die Fehlerquellen in Betracht, welche die Datenmessung beeinflussen können; dies gilt insbesondere für Fehler bei der Probennahme. Alle Prozessschritte vor der eigentlichen Analyse (einschließlich der primären Probennahme und aller weiteren Schritte zur Reduktion der Probemasse auf Laborgröße) spielen eine wichtige, häufig übergeordnete Rolle für die Gesamt- MU und entsprechend bei der Zuverlässigkeit der MU- Abschätzung.

Die meisten Probennahme- Fehler werden in den typischen Verfahren zur MU- Berechnung nicht berücksichtigt. Darunter fallen auch sog. incorrect Sampling Errors (ISE), welche nur innerhalb der Theory of Sampling (TOS) hinreichend definiert werden. Werden die ISE nicht signifikant reduziert oder vollständig eliminiert, unterliegen alle Abschätzungen der MU einem unkontrollierbaren und unbestimmten Bias, welcher nicht dem statistischen Bias entspricht, weil er nicht konstant ist. Der Bias der Probennahme kann daher nicht durch eine konventionelle Bias- Korrektur herausgerechnet werden. TOS beschreibt, warum alle Quellen des Probennahme- Bias entweder komplett eliminiert oder zumindest ausreichend reduziert werden müssen, um valide Abschätzungen der MU zu generieren. TOS liefert alle theoretischen und praktischen Maßnahmen, welche für diese Aufgabe benötigt werden.

HERZOG und KHE Consulting bieten eine umfangreiche Beratung für eine repräsentative Probennahme. Darüber hinaus haben wir ein spezielles Kursangebot entwickelt, um eine Einführung in die TOS- Prinzipien sowie deren Anwendung auf industrielle Prozesse zu geben. Eine repräsentative Probennahme ist die Grundlage für ökonomisch erfolgreiche Prozesse. Sie ist hilfreich, um alle unnötigen Fehler bei Probennahme, Probenhandhabung, Vorbereitung und Analyse zu eliminieren. Die Beherrschung der primären Probennahme ist zugleich entscheidend für automatisierte Laboratorien, da dieser Schritt den größten Einfluss auf die Genauigkeit und Präzision der analytischen Ergebnisse hat. Daher sind die TOS Prinzipien immer auch ein wichtiger Bestandteil der Projektarbeit, die wir für unsere Kunden leisten.
sskontrolle zu erreichen.

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Seminare

HERZOG und KHE Consulting freuen sich, unseren Kunden exklusive Einführungen in die Theory of Sampling in Form von Einführungsseminaren und ausführlichen Trainingskursen anzubieten. Ziel der Kooperation zwischen den beiden Unternehmen ist es, die Bedeutung der repräsentativen Probennahme in den Blick zu rücken und praktische Fähigkeiten bei Probennahme und Prozessüberwachung auch im Analyselabor zu vermitteln. Letztendlich geht es darum, alle unnötigen Probennahme- und Handhabungsfehler zu reduzieren und gleichzeitig die Prozesseffizienz zu maximieren.

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Prof. Dr. Kim H. Esbensen

In seiner 35jährigen akademischen Karriere hatte Prof. Esbensen u.a. eine Forschungsprofessur für geowissenschaftliche Datenanalyse und Probennahme am GEUS (National Geological Surveys of Denmark and Greenland), eine Professur für Chemometrie der ACABS- Forschungsgruppe an der Universität Aalborg, Dänemark, sowie eine Professur für Prozessanalytik an der Telemark- Universität, Norwegen, inne. Im Jahr 2015 beendete Prof. Esbensen seine universitäre Laufbahn und gründete eine internationale Beratungsgesellschaft (www.kheconsult.com). Prof. Esbensen wurde zum Geologen, Geochemiker und Datenanalysten ausgebildet. Seit 2001 hat er sich überwiegend mit TOS (Theory of Sampling), PAT (Process Analytic Technology) und Chemometrie (multivariate Datenanalyse) beschäftigt. 2003 organisierte er die erste „World Conference on Sampling and Blending (WCSB)“. Prof. Esbensen legt einen großen Wert auf wissenschaftliche Kommunikation und Lehrtätigkeit (so ist er z.B. Autor eines Lehrwerkes über Chemometrie, welches mittlerweile in fünfter Auflage erschienen ist). Prof. Esbensen war u.a. Vorsitzender der Arbeitsgruppe „Representative Sampling- Horizontal Standard“ (2013). Er ist Mitglied von fünf internationalen wissenschaftlichen Vereinigungen und Gesellschaften.

Theory of Sampling (Seminar 1d)

Die Probennahme von stationären Lots und Materialströmen kennzeichnet den Beginn eines mehrstufigen Prozesses, welcher als Ursache von Analysefehlern unterschätzt wird oder gänzlich unbekannt ist. Tatsächlich ist der Einfluss von Fehlern bei der Probennahme 10-25mal größer als alle anderen Fehler, die bei der Materialanalyse auftreten können.

Das Seminar bietet eine Einführung in die grundlegenden Prinzipien der Probennahme mit einem Fokus auf die primäre Probennahme. Dabei werden sechs Grundsätze der Probennahme und vier Arbeitsprinzipien von Probennehmern behandelt.

Das Seminar gibt den Teilnehmern Arbeitsanweisungen an die Hand, mit denen sie sicherstellen können, dass ausschließlich Prozeduren und Equipment eingesetzt werden, welche eine repräsentative Probennahme gewährleisten. Wenn eine bereits existierende Prozedur als unzureichend eingestuft wird, bietet TOS zahlreiche Werkzeuge, um die notwendigen Verbesserungen einzuführen.

Variographie (Seminar 2D)

Das Flagship- Seminar von HERZOG und KHE Consulting behandelt mit „Prinzipien der Variographie“ ein Thema für Fortgeschrittene (und baut auf dem Einführungsseminar 1D auf).

Die variographische Analyse von Prozessdaten ist ein vielseitiges Werkzeug, um die Variabilität von Daten zu analysieren und entweder der Probennahme oder Messfehlern zuzuordnen. Dadurch kann die zugrundeliegende Ursache der Datenschwankungen enthüllt werden, welche häufig in dem Gesamtfehler (inklusive Probennahme, weitere Probenteilung, Probenhandhabung und Probenvorbereitung) untergeht. Das Ziel der Variographie ist es, den ursächlichen Fehler zu identifizieren und zu eliminieren.

Die Variographie ist ein äußerst mächtiges Werkzeug, um Probennahme- Strategien zu analysieren. Das Seminar vermittelt auf praktische Art und Weise, wie mit dieser Methode Fehler bei der Probennahme identifiziert werden und wie die Prinzipien der TOS angewendet werden, um schwerwiegende Fehler auszuschalten.

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