HERZOG Cement

HERZOG lleva muchos años siendo un socio colaborador líder en la industria del cemento a la hora de instalar y desarrollar sistemas de laboratorio. La importancia que van cobrando los conceptos energéticos sostenibles, los procesos de fabricación innovadores empleando numerosos aditivos, así como la creciente diversificación de los tipos de cemento hacen que los sistemas de laboratorio se tengan que enfrentar a requisitos cada vez más exigentes.

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CONTROLES DE CALIDD PARA APLICACIONES DE CEMENTO

HERZOG Cement satisface estos requisitos gracias a un extraordinario principio de construcción estable y robusto, a una gama de máquinas a la medida de las exigencias de la industria del cemento, así como a una oferta de soluciones para laboratorio integradas y completas.

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CONTROLES DE CALIDD PARA APLICACIONES DE CEMENTO

En la producción de cemento se utilizan a menudo distintas clases de rocas, como caliza, arcilla, marga, pizarra, pero también otros áridos como arena, ceniza volátil y mineral de hierro. Las materias primas de la explotación a cielo abierto se parten y muelen en polvo fino para permitir que se puedan mezclar bien.

Las materias primas mezcladas se introducen a través de la torre de precalentamiento en el horno rotativo tubular. Los gases de escape calientes del horno se emplean a su vez para calentar la materia prima, de manera que ya entra caliente en el horno rotativo tubular. Habitualmente así ya se ha descarbonizado el 30-40 % de la materia prima. Con un calcinador adicional preconectado se pueden alcanzar índices de descarbonización de hasta el 85 - 90 %.

En la cámara de combustión del horno rotativo se pueden alcanzar temperaturas entre los 1400 y los 1500°C, con las que se forman los nódulos de clínker o y el clínker preparado. Después de salir del horno rotativo, el clínker se enfría rápidamente y cae en el refrigerador. El enfriado del clínker es crítico para evitar daños en los componentes como cintas transportadoras o el sobrecalentamiento del molino de cemento. La reactividad del silicio aumenta.

El clínker se muele normalmente en molinos de bolas. Se añade yeso para conseguir las propiedades de fraguado deseadas.

Análisis de laboratorio

En las fábricas de cemento se analizan materias primas, clínker y cemento con los métodos RFA y RDA. Con estos métodos analíticos se determina y controla la composición de materias primas, la aportación de materias primas, el clínker y el cemento ya listo. Los resultados de los análisis influyen de este modo directamente en los parámetros del proceso como velocidad de alimentación, temperatura del horno rotativo, duración del molido, mezcla y composición química. Todos estos parámetros se tienen que controlar de manera continua y precisa.

Por rutina, en los laboratorios de las fábricas de cemento se realizan análisis de las muestras en polvo prensadas. Si bien las fusiones con borato son costosas y requieren tiempo sus resultados son mucho más fiables y precisos. HERZOG ofrece para ambos métodos de preparación una amplia cartera de productos.

Toma de muestras

La toma de muestras en sí es una parte esencial del control de producción en todas las áreas de una fábrica de cemento. Dichas muestras se necesitan para controlar los procesos químicos, la homogeneidad del producto y su calidad. Luego se analizan sirviéndose de distintos métodos. Entre ellos se encuentran la fluorescencia por rayos X, la difractometría por rayos X, la determinación de la humedad y la determinación de la finura (distribución del tamaño del grano y valor Blaine).

Durante el proceso de producción, tomadores de muestras fijos toman una muestra siguiendo intervalos fijos de 30, 60 o 90 minutos. En un intervalo definido previamente, se toman muestras representativas o al azar. Las muestras se transportan habitualmente de manera manual o por sistema de tubos neumáticos.

En muchos puntos de toma de muestras en las fábricas de cemento suele existir una falta de homogeneidad significante a lo largo del flujo de material durante un periodo de tiempo definido. El perfil del flujo de material es muy homogéneo en toda su altura. Por este motivo, para la mayoría de aplicaciones en una fábrica de cemento sirve cualquier sistema sencillo de toma de muestras.

A modo de solución estándar, HERZOG ofrece un tomador de muestras de sinfín (HR-SN) para flujos verticales y tomador de muestras de conductos (HR-RN) para flujos de materiales horizontales. El sinfín del HR-SN gira lentamente siguiendo el flujo continuo del material. La muestra se capta en una mezcladora que se suele encontrar sobre una estación del sistema de tubos neumáticos en la fábrica. El entremezclado regular de la muestra representativa facilita la homogeneidad necesaria. La mezcladora se puede llenar en intervalos de 30 a 120 minutos en función de la secuencia necesaria para la toma de muestras. Al final de este tipo de secuencia se introduce una parte en la cápsula del sistema de tubos neumáticos y se envía al laboratorio. El resto del material en la mezcladora se devuelve al flujo de material. A continuación, se limpia bien la mezcladora con el fin de evitar retrasos en la siguiente muestra. De manera alternativa, la muestra también se puede poner a disposición del personal responsable introduciéndola en un recipiente.

En el tomador de muestras de conductos (HR-RN) se utiliza un tubo perforado instalado en vertical que toma una muestra del flujo de material horizontal. El tubo perforado gira en intervalos fijos en el flujo de material y el material cae a un recipiente de recogida con mezcladora. Al final de un intervalo de toma de muestras, la muestras se envía al laboratorio a través del sistema de tubos neumáticos. De manera alternativa, la muestras se puede tomar directamente del operario.

Para aquellos puntos de toma de muestras en los que las condiciones son especiales, p. ej. para harina caliente, existen sistemas de toma de muestras especiales con un diseño robusto, accionamiento hidráulico y función de enfriamiento. También existen tomadores de muestra especiales para las áreas potencialmente explosivas. Para el clínker existen distintas posibilidades de para tomar las muestras como conductos, cucharas o soluciones para las cintas transportadoras. La prueba que se toma cae más tarde en la estación de envío del clínker (HR-LKC), que contiene un transportador vibratorio, una trituradora, una unidad de dosificación y una estación de envío neumática. De forma adicional se puede dotar la HR-LKC con trituradora previa, distintos procedimientos de partición y superficie de apoyo.

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Preparación de muestras

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Sistema de tubos neumáticos

Un sistema de tubos neumáticos permite transportar muestras de distintos tipos con ayuda de cápsulas a las distintas estaciones dentro de este sistema. La técnica se basa en el transporte rápido accionado por aire. Un compresor genera la presión necesaria para transportar una cápsula. De forma alternativa, se puede utilizar el aire comprimido que se suela utilizar en la fábrica. El producto entre la presión diferencial que se ejerce en la cápsula y la sección de la cápsula debe ser de tal magnitud que se venza el peso de la cápsula en el avance y las fuerzas de fricción. Las cápsulas están entalladas en el centro para poder pasar las curvas. Los anillos obturadores que sobresalen en el exterior suelen presentar una distancia de 3 a 5 diámetros de paso. De este modo, se pueden superar sin problemas radios de 5 a 10 diámetros de paso.
En función de si se emplea un sistema de tubos mediante soplado o aire comprimido, se pueden alcanzar velocidades que oscilan entre los 6 m/s y los 20 m/s. En tramos especialmente configurados y con tubos especiales, se puede incluso superar esa velocidad. Se suelen instalar tuberías para el transporte con un diámetro exterior de 80 mm e interior de 75 mm. Si el cliente así lo desea, también se pueden instalar sistemas de mayor diámetro.

Tubo neumático neumático con interruptor

1. Estación de transmisión HR-HSK / B (fábrica)

2. Estación de recepción HR-HSK / L (lado del laboratorio)

3. Interruptor de 2 vías

4. Conjunto de conexión de tubería para estación de recepción de aire comprimido / laboratorio

5. Conexión de tubería establecida para la estación transmisora

6. Cable Profinet / Opcional: enlace óptico

7. Terminal PrepMaster (opcional)

Soplador de tubo neumático con interruptor

1. Estación de transmisión HR-HSK / B (fábrica)

2. Estación de recepción HR-HSK / L (lado del laboratorio)

3. Interruptor de 2 vías

4. Conjunto de conexión de tubería para estación de recepción de aire comprimido / laboratorio

5. Conexión de tubería establecida para la estación transmisora

6. Cable Profinet / Opcional: enlace óptico

7. Terminal PrepMaster (opcional)

En función del material de la muestra, se utilizan diferentes cápsulas. Para muestras en polvo frías y otros materiales ligeros se utilizan cápsulas de plástico. Para muestras en polvo calientes y muestras de acero o hierro se necesitan cápsulas de aluminio. Para el transporte de muestras metálicas, a menudo se utiliza un inserto para que queden perfectamente encajadas en la cápsula. De este modo, por un lado se permite que la manipulación de la muestra en el equipo completamente automático sea segura y, por otro lado, se prolonga la vida útil de la cápsula. Los sistemas de tubos neumáticos se pueden operar manual o automáticamente. En el uso manual, la cápsula que contiene el material de muestra se coloca manualmente en la estación de la fábrica y se recoge de la estación en el lugar de recepción. El material de muestra contenido en la cápsula se procesa a continuación de manera manual.
En el caso del uso automático, en función de material y fase se dispone de distintas opciones. En el caso de materiales en polvo, después de la toma de muestra, el material se puede dosificar de forma completamente automática en una estación de trabajo, envasar en una cápsula y enviar al laboratorio. En el laboratorio, una estación de recepción completamente automática puede sacar el material de la cápsula e introducirlo en un cubilete, que a continuación se traslada a través de un sistema de transporte o robot para su procesamiento. Después de vaciar y limpiar la cápsula, se vuelve a cerrar y se devuelve a la estación de trabajo. En el caso de muestras metálicas, en el laboratorio se puede sacar la muestra automáticamente de la cápsula en una estación de desenvasado y luego  enfriar. Cabe la posibilidad de manipular distintas formas de muestra. A continuación, lo común es que proceda a preparar y analizar la muestra de forma completamente automática en el laboratorio.
Este sistema de transporte se controla a través de una combinación entre el PLC, el sistema Scada (PrepMaster) y el sistema de nivel 2 del cliente. Gracias al control inteligente de este sistema, se logra un transporte de muestras al laboratorio más rápido y eficiente.

Molienda

Antes del prensado, el material debe molerse muy fino para garantizar una homogeneidad suficiente. HERZOG ofrece numerosos molinos oscilantes de disco en diferentes tamaños y equipamientos para la molienda de materiales de muestra. Los materiales de elevada dureza (carburo de silicio, etc.) también pueden molerse a un tamaño de grano que sea lo suficientemente fino como para garantizar un análisis cualitativo de calidad. El grado de finura alcanzable, además de los parámetros de programa seleccionados, también depende de los siguientes factores:

  • Material
  • Cantidad de entrada
  • Productos auxiliares de molienda utilizados
  • Tamaño de grano en la entrada.

Para el análisis con XRF, el material de muestra debe molerse con frecuencia a un tamaño de grano menor de 75 µm. Para garantizar una resistencia suficiente a la abrasión, los recipientes de molienda deben estar hechos de materiales resistentes al desgaste. Esto es así especialmente cuando la muestra contiene fases minerales muy duras y propiedades abrasivas (por ejemplo: clínker, carburo de silicio, etc.).
Así pues, el proceso de molienda  produce abrasión en el recipiente y las piedras utilizadas. Dependiendo de la aplicación, debería seleccionarse un recipiente de molienda que posea la dureza correspondiente y una composición química que no incluya elementos de interés para el análisis. Para evitar la entrada de elementos relevantes para el análisis, se dispone de diferentes recipientes de molienda.

Con los molinos automáticos puede elegir entre las siguientes opciones:

  • Dosificación de cuchara (establece la cantidad de entrada y permite muestras en blanco)
  • Dosificación de la píldora (dosificación precisa de las tabletas de ayuda de molienda)
  • Limpieza de arena (con arena de cuarzo u otros abrasivos)
  • Limpieza en húmedo (con agua y aditivos)

Los molinos automáticos están especialmente indicados para la preparación de materiales que contienen metales nobles porque ofrecen distintos mecanismos de limpieza que evitan la contaminación cruzada. Los tres tipos de limpieza: por  aire comprimido, rociado con arena y en húmedo, permiten eliminar la suciedad de manera eficaz. Con estos mecanismos de limpieza se puede reducir la contaminación cruzada a un valor ppm ínfimo. Además, la dosificación de cuchara ofrece la posibilidad de precontaminar el molino con el material siguiente. Después de unos 30 segundos de molido, el tamaño de las partículas se reduce en un 90% por debajo de 50 µm. El recipiente de molienda, el anillo y la piedra se fabrican de acero cromado para evitar que se solapen las líneas por los elementos de los juegos de molienda.

Inyectar

Dependiendo de los requisitos de análisis se dispone de cuatro procedimientos estándares de prensado

Prensado libre

El prensado libre es el proceso de prensado más económico, ya que no se utilizan consumibles. Tampoco es necesaria una dosificación exacta del material de muestra.

Prensado de dos componentes

El prensado de dos componentes cuenta con un paso de trabajo adicional, pero permite preparar también cantidades pequeñas de muestra para el análisis. En un primer paso del trabajo se dosifica el depósito de relleno (por ejemplo, ácido bórico, Boreox) y se realiza un prensado previo. Para esto se utiliza una tapa especial del útil de prensado. A continuación, en el segundo paso se prensa el propio material de muestra en la matriz preparada.

Prensado en una bandeja de aluminio

En el prensado en bandejas de aluminio, los punzones de prensado deberían tener una ranura de ventilación para evitar la compresión de gases en dichos punzones. Las bandejas de aluminio están disponibles en diferentes diámetros. Las bandejas de aluminio tienen la ventaja de que si las muestras tienen que almacenarse no se producen costes demasiado elevados. Sin embargo, una bandeja de aluminio no ofrece ninguna garantía de que en los bordes puedan aparecer desportilladuras.

Prensado en anillos de acero

El uso de anillos de acero ofrece amplias ventajas frente a los demás procesos de prensado en cuanto al uso en sistemas automatizados de preparación de muestras. Con el uso de anillos de acero se reduce el riesgo de suciedad en el espectrómetro impidiendo las desportilladuras en el borde de la muestra. No obstante, se producen gastos más elevados cuando hay que almacenar los anillos reutilizables. Para el prensado en anillos de acero hay disponibles dos tipos de anillos (Ø 40 mm y Ø 51 mm).

Para la limpieza de los anillos de acero utilizados después del análisis se puede usar un sistema de escobillas de tres niveles, que puede utilizarse en prensas tanto automáticas como manuales. En las prensas manuales se aplica manualmente para la limpieza de los anillos y después se retira. En las prensas automáticas, la limpieza tiene lugar sin ninguna intervención del operador. Los anillos vacíos se almacenan a continuación en un depósito interno automáticamente.

Fusión

Proceso de fusión

La fusión es un método muy eficaz para preparar muestras para diferentes formas de análisis, como la fluorescencia de rayos X, ICP y AA. El término fusión incluye por lo general las mezclas de una muestra con una sustancia disgregadora, la fundición de la mezcla y su vaciado en forma de perla o la disolución en una solución de ácido.

La fusión es el mejor método cuando los patrones o el material de la muestra no presentan una única matriz. Esto suele ser el caso en las muestras de exploraciones ecológicas y geológicas, como material de minas, minerales, lodo, menas, polvos y materiales de desecho. Además, suele darse en materiales mezclados, como el cemento, catalizadores y materiales eléctricos.

Mejora de los resultados del análisis

La preparación de muestras con ayuda del proceso de fusión supone una mejora significativa en la precisión del análisis. Esto se debe a diversos motivos. En primer lugar,  la mineralogía y el tamaño de las partículas permiten diferenciar muestras que tengan composiciones químicas idénticas. Este hecho, por sí solo, puede suponer recuentos diferentes en el equipo analizador. El proceso de fusión elimina estos factores, con lo que incrementa la exactitud de la medición. En segundo lugar, en la fusión se produce una disolución al añadir la sustancia disgregadora. Esto conlleva una disminución de la interacción entre los elementos que se quieren analizar y una reducción del efecto de matriz. En tercer lugar, la fusión facilita considerablemente realizar una calibración. Por un lado es posible elaborar patrones perfectamente adaptados a la matriz para variedad de materiales. Por otro, los patrones sintéticos pueden utilizarse cuando no hay disponibles patrones referenciados. De forma análoga, se pueden elaborar patrones sintéticos para prácticamente cualquier material sin tener que realizar complejos análisis de regresión para el cálculo de las curvas de calibración.

Evitar errores

La fusión es una parte muy importante del análisis de materiales por fluorescencia de rayos X, ICP y AA. La fusión es un método excepcional para evitar errores que puedan influir negativamente en la precisión de los métodos de medición correspondientes. La fusión es el método más sencillo y fiable para eliminar errores derivados de una falta de distribución homogénea de las partículas, efectos mineralógicos y una calidad insuficiente de la superficie.

Mejora de la disolución de la muestra

La fusión puede disolver fácilmente muestras de óxido que resultan difíciles de preparar con ayuda de la digestión ácida. Una digestión ácida convencional de materiales resistentes, como silicatos, aluminio, circonio, etc. precisa de mucho tiempo y suele producir disoluciones incompletas. Sin embargo, una disolución completa de la muestra es un factor importantísimo para mejorar la precisión y la fiabilidad de los resultados del análisis.

Perfecto para análisis por fluorescencia

El proceso de fusión genera una perla que resulta perfecta para los instrumentos de fluorescencia de rayos X. Dicha perla tiene las dimensiones óptimas y presenta una homogeneidad excelente y una superficie lisa.

Ahorro de tiempo

Un proceso normal de fusión no suele durar más de diez minutos. En cambio, en una fusión ácida pueden hacer falta horas para conseguir un resultado satisfactorio.

Seguridad

La fusión es un proceso seguro de preparación de muestras que tiene lugar sin reactivos ni ácidos perjudiciales. Por tanto, no son necesarias medidas de seguridad especiales. El proceso de fusión es particularmente seguro cuando se realiza en un dispositivo con manipulación de muestras, fundición y vaciado automáticos.

Proceso de fusión

Lo más frecuente es realizar fusiones con borato. Para ello se funde una muestra con un excedente de borato de litio y se vacía con forma de perla con una superficie lisa. Durante el proceso de fusión el material de la muestra se transforma en boratos vítreos, lo que produce una perla de fusión homogénea que resulta perfecta para el análisis por fluorescencia de rayos X.
En primer lugar se mezcla el material de la muestra finamente molido con una sustancia disgregadora de borato (normalmente litio) en un crisol compuesto de platino al 95 % y de oro al 5 %. A continuación se calienta el crisol a temperaturas de más de 1000 °C hasta que la muestra se disuelve en la sustancia disgregadora. El movimiento de la masa fundida durante la fusión mejora adicionalmente la homogeneización del material. Puede añadirse un humectante (bromuro, yoduro, fluoruro) para facilitar el desprendimiento del material fundido de las paredes de platino.

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