Herzog Nonferrous

Le métal en aluminium est fait d'alumine par réduction électrolytique. En utilisant le procédé Hall-Héroult, l’alumine est décomposée dans une solution de cryolite à environ 1230K. Les conditions dans la cellule d'électrolyse doivent être soigneusement surveillées, car même de petites modifications dans la composition peuvent avoir un impact majeur sur l'ensemble du processus. L'ajout de fluorure de calcium et de fluorure d'aluminium réduit la solubilité de l'alumine et abaisse le point de fusion. Des concentrations trop faibles en alumine peuvent provoquer ce que l'on appelle l'effet anodique, ce qui entraîne une résistance très élevée au courant à la surface de l'anode. Des concentrations excessives d'alumine peuvent provoquer la formation de boues. Le fluorure de lithium et le sodium influencent l'efficacité en modifiant la conductivité du bain.

Au cours du procédé Hall-Héroult, l'oxygène se sépare de l'alumine et se combine avec le carbone de l'anode en carbone. L'aluminium en fusion restant s'accumule au fond du récipient et est vidé.

Le cuivre peut être produit par extraction et traitement des minerais ou obtenu par le recyclage des déchets de cuivre ou résidus de fonderie tels que les scories, poussières et boues. Au cours des dernières années, le processus de recyclage a pris de plus en plus d’importance. Actuellement, environ la moitié du cuivre utilisé dans l’industrie provient du recyclage du cuivre et de ses composés. Cela nécessite également moins d’énergie que la production de cuivre primaire.

De plus, les déchets électroniques (DEEE) peuvent être intégrés dans le processus de recyclage du cuivre. La teneur en cuivre dans les déchets électroniques varie entre 3 et 27 %. Les déchets électroniques sont généralement fondus dans des conditions réductrices pour former du cuivre noir, qui est ensuite traité sous atmosphère oxydante pour éliminer les impuretés.
Le fait que les échantillons de contrôle qualité présentent un éventail très large de concentrations élémentaires et de propriétés de matière constitue le plus grand défi de la préparation des échantillons dans l’industrie de l’extraction et du recyclage du cuivre. Un aspect important de la préparation des échantillons consiste donc à empêcher la contamination croisée entre les échantillons successifs.
Les échantillons provenant de la production du cuivre comprennent les échantillons géologiques, les résidus de lixiviation, les concentrés, les scories, la pierre brute (matte), les anodes, les cathodes, les cendres, les échantillons environnementaux, etc. Le contrôle qualité inclut de nombreuses méthodes d’analyse différentes et complexes, y compris les méthodes SFX, DRX quantitative, ICP-OES, AA, l’analyse de combustion, la pyroanalyse, etc. Les machines HERZOG couvrent toutes les étapes préparatoires pertinentes, y compris l’analyse d’humidité, la filtration, le séchage, le concassage, le broyage, le pressage, la dissolution, le tamisage, l’homogénéisation, la division et le conditionnement.

Aujourd’hui, 80 % du plomb est utilisé dans les batteries au plomb-acide. Dans le même temps, 56 à 73 % du plomb est recyclé, ce qui représente l’un des taux de recyclage les plus élevés. Le plomb primaire est fabriqué à partir de minerais contenant de la galène (PbS). Les minerais sont enrichis et finement broyés. Par la suite, ils subissent une sorte de processus de frittage au cours duquel l’oxydation de la galène et la fusion en agrégats plus gros ont lieu. Enfin, un haut-fourneau est chargé d’agrégats frittés et de coke pour fabriquer des lingots de plomb. Les lingots primaires, en particulier, nécessitent un raffinage métallurgique et électrométallurgique approfondi, comprenant le décuivrage, l’oxydation de l’étain (Sn), de l’antimoine (Sb) et de l’arsenic (As), la séparation des métaux précieux et l’élimination du bismuth (Bi).

Différents échantillons sont utilisés pour le contrôle qualité du processus de fabrication. Ceux-ci contiennent du plomb, des alliages de plomb, cendres de plomb, poussières de plomb, sulfates de plomb, scories, boues, etc. La préparation des échantillons de ces matières premières comprend l’échantillonnage, le séchage, l’analyse d’humidité, la détermination de la granulométrie, la division et le broyage. Les risques potentiels pour la santé de certaines des substances énumérées plaident en faveur d’une automatisation la plus étendue possible de ces processus. Le plomb est un métal particulièrement mou qui a tendance à adhérer aux surfaces. Par conséquent, des mécanismes de nettoyage approfondis sont nécessaires dans toutes les machines pour éviter la contamination des échantillons suivants.
Les échantillons de plomb solides produits lors du processus de fusion et de raffinage sont généralement traités par des fraiseuses spéciales non ferreuses. L’analyse a lieu dans des spectromètres d’émission optique. Les résidus potentiels dans la machine de préparation des échantillons ou la station à étincelles sont éliminés par des mécanismes de nettoyage spéciaux.

Le magnésium est produit par le procédé Pidgeon silicothermique ou la technologie de la « membrane à oxyde solide ». Le magnésium est utilisé comme matériau de construction métallique et occupe la troisième place derrière le fer et l’aluminium. Des composés de magnésium légers sont utilisés dans des applications aéronautiques, automobiles et militaires critiques, par exemple dans les transmissions de moteurs d’avion, les boîtiers de générateur, les unités de prise de force et d’autres composants qui sont exposés à des températures élevées.
Le magnésium et les composés de magnésium sont explosifs et hautement inflammables. Par conséquent, des précautions spécifiques doivent être prises lors de la préparation des échantillons. Avec la fraiseuse HN-FF, nous proposons un équipement spécial de l’espace de fraisage qui garantit une élimination complète des copeaux sans résidus.

Les concasseurs de HERZOG ont été conçus pour le concassage et le prébroyage d’échantillons. En règle générale, la finesse nécessaire pour un examen spectroscopique suivant est atteinte à l’aide d’un broyeur vibrant à disques.

Dans le cas du concasseur à cône, le broyage s’effectue dans la fente entre l’enveloppe et le cône de concasseur. Cette fente s’ouvre et se ferme de manière périphérique par le mouvement de vacillement excentrique du cône de concasseur. L’avantage du cône de concasseur réside dans le fait que la matière est concassée en continu par pression et frottement. Course de travail et course à vide n’alternent pas comme sur le concasseur à mâchoires.
Le HP-C/M AUT est un concasseur spécialement conçu pour les catalyseurs automobiles. Les monolithes entiers peuvent être brisés à une granulométrie adaptée au broyage fin. La matière brisée est collectée dans un conteneur spécial (3 l) qui peut être facilement retiré par l’opérateur. La perte de matière est réduite au minimum. La machine est nettoyée par air comprimé.

Le broyage et le pressage constituent une procédure de préparation d’échantillons économique en termes de temps et d’argent. Cette procédure est utilisée pour analyser de nombreuses matières inorganiques et organiques. L’emploi d’échantillons pulvérulents permet non seulement de déterminer la composition chimique mais aussi de recourir, pour quelques applications, à des méthodes de diffractométrie aux rayons X (par ex. ciment, sels) pour déterminer la composition minéralogique.

Avant le pressage, la matière doit être pulvérisée afin de garantir une homogénéité suffisante. HERZOG propose une multitude de broyeurs vibrants à disques de tailles et d’équipements divers pour le broyage d’échantillons. Même les matières très dures (par ex. carbure de silicium) peuvent être broyées à une granulométrie assez fine pour garantir une analyse de haute qualité. La finesse atteignable dépend, outre des paramètres de programme sélectionnés, également des facteurs suivants :

• Matière
• Quantité de matière chargée
• Adjuvants de broyage utilisés
• Granulométrie à l’introduction

En règle générale, après environ 60 secondes, une granulométrie permettant une analyse est atteinte pour la plupart des matières. Une durée de broyage plus longue entraîne, selon la matière, des agglomérats et adhérences de matière dans la cuve de broyage.

Le broyage et le pressage pour la spectroscopie SFX et DRX sont des méthodes établies non seulement pour l’industrie extractive primaire, mais aussi pour de nombreux processus industriels. HERZOG offre une grande variété d’appareils allant des machines manuelles à l’automatisation complète.
Herzog propose un large éventail de machines manuelles et entièrement automatiques pour le pressage des échantillons. Les modèles TP 20/TP 20e, TP 40, TP 40/2d*, TP 60/2d*, TP 60, HTP 40, HTP 60 conviennent pour les applications manuelles avec un volume faible à moyen d’échantillons à traiter (* équipé d’une traverse orientable). Avec les presses manuelles, tous les processus de pressage standard peuvent être mis en œuvre. L’échantillon est rempli à la main dans l’outil de pressage. Selon le type de presse, la pression nécessaire est générée manuellement ou par un module hydraulique automatique/électrique. 
Les presses automatiques HP-P et HP-PA dosent les échantillons finement broyés dans l’outil de pressage. Après le pressage (anneaux en acier de 40 mm ou 51,5 mm uniquement), l’échantillon est automatiquement nettoyé de tout excès de matière ou de poussière. La HP-P offre également la possibilité d’utiliser deux outils de pressage. Pour minimiser le risque de contamination, un type de matière peut être attribué à chaque outil de pressage. La pastille finie est alors envoyée automatiquement à l’analyseur. Après analyse, l’anneau en acier est vidé, nettoyé et stocké dans le magasin à anneaux interne.
Eine spezielle Presse stellt die HP-PD6 dar, die speziell für das Verpressen von Probenmaterial für röntgendiffraktometrischen Analyse entwickelt wurde. Hierfür werden wenige Gramm Probenmaterial in einen Stahlring verpresst. Im Vergleich zu den anderen Pressen kommt hier nur eine sehr geringe Kraft zum Einsatz. Damit das Probenmaterial trotzdem stabil im Ring verbleibt, wird es von hinten mit einem Aluminiumbutton stabilisiert.

Abhängig von den analytischen Ansprüchen kann zwischen vier standardmäßigen Pressverfahren gewählt werden:

Dans les presses automatiques, l’échantillon peut être pressé uniquement dans des anneaux en acier car tous les autres processus de pressage sont trop complexes et n’offrent pas une stabilité suffisante lors de la manipulation des échantillons. Pour les pressages libre, à deux composants et dans des coques en aluminium, le diamètre de l’outil de pressage peut être choisi librement sous condition.

Pour l'analyse au moyen d'un RFA, le matériau de l'échantillon doit souvent être broyé à une taille de particule <75 µm. Afin de garantir une résistance suffisante à l'abrasion, les récipients de broyage doivent être fabriqués dans des matériaux résistant à l'usure. Cela est particulièrement vrai si l'échantillon contient des phases minérales très dures et possède des propriétés abrasives (par exemple, le clinker, les carbures de silicium, etc.).

Après l’analyse, un système de brosse à trois niveaux peut servir au nettoyage des anneaux en acier utilisés. Ce système peut être utilisé pour des presses aussi bien manuelles qu’automatiques. Sur les presses manuelles, l’anneau est placé manuellement dans le dispositif de nettoyage, puis retiré. Sur les presses automatiques, le nettoyage se déroule sans aucune intervention de l’opérateur. Par la suite, les anneaux vides sont automatiquement stockés dans le magasin interne.

Pour les échantillons de catalyseur, il ne faut, par exemple, utiliser presque aucun liant pour produire des pastilles de haute qualité ayant une surface lisse. Le nettoyage de la presse automatique se fait généralement par air comprimé. Si ce mécanisme n’est pas assez efficace, le film Mylar peut être utilisé pour couvrir l’outil de pressage et le protéger de toute contamination. Les pastilles sont préparées dans la presse automatique HP-PA, qui peut être assemblée avec le broyeur HP-MA pour former un système d’automatisation. Cela facilite le traitement de lots pouvant contenir jusqu’à 100 échantillons.

La division représentative des matières premières secondaires est une condition préalable importante pour une analyse physique et chimique fiable et pour l’évaluation de la valeur de la matière. Après l’échantillonnage primaire, une réduction de masse doit se produire de sorte que l’aliquote analysée en laboratoire reflète la quantité initiale aussi précisément que possible. L’écart en pourcentage, c’est-à-dire l’écart d’échantillonnage relatif (EER), de l’échantillonnage secondaire doit être inférieur à 5 %. L’EER prévisible doit être déterminé pour chaque nouvelle application par une expérience de réplication avec au moins cinq répétitions pour garantir la conformité totale avec une approche représentative. L’échantillonnage représentatif revêt une importance particulière non seulement pour l’industrie du recyclage des MGP, mais aussi pour de nombreux autres secteurs tels que l’exploitation minière, l’alimentation, les produits pharmaceutiques, les matières premières secondaires et les produits agricoles.

La dissolution est une procédure très efficace de préparation des échantillons pour diverses méthodes d’analyse telles que la spectrométrie de fluorescence X, l’analyse par ICP et AA. En règle générale, la notion de dissolution comprend le mélange d’un échantillon avec un agent de dissolution, la fusion du mélange et le déversement sous forme d’une perle de verre ou la dilution dans une solution acide.
La dissolution est la meilleure méthode de décomposition lorsque les échantillons témoins ou les échantillons ne présentent pas de matrice concordante. C’est généralement le cas pour les échantillons d’exploration, environnementaux et géologiques, y compris pour les matières minières, les minéraux, l’argile, les minerais, les poussières et les déchets. De plus, cela se produit fréquemment avec les matériaux mixtes comme le ciment, les catalyseurs et les matériaux électroniques.

La dissolution est très importante pour l’analyse des matières par spectrométrie de fluorescence X, ICP et AA. La dissolution est une excellente méthode pour éviter des erreurs susceptibles d’avoir un impact négatif sur la précision de la méthode de mesure correspondante. La dissolution est la méthode la plus simple et la plus fiable pour éliminer des erreurs résultant d’une répartition non homogène des particules, d’effets minéralogiques et d’une qualité de surface insuffisante.

Les broyeurs automatiques conviennent particulièrement à la préparation de matériaux contenant des métaux précieux, car ils offrent différents mécanismes de nettoyage pour éviter la contamination croisée. Les trois types de nettoyage sous forme d'air comprimé, le nettoyage au sable et le nettoyage humide permettent une élimination efficace du matériau. Avec ces mécanismes de nettoyage, la contamination croisée peut être réduite à un faible niveau de ppm. De plus, le dosage à la cuillère offre la possibilité de pré-contaminer l’usine avec le matériel suivant. La taille des particules est inférieure de 50% à 90% après environ 30 secondes de broyage. Le bocal, la bague et la pierre sont en acier chromé pour éviter le chevauchement des lignes dû aux éléments des ensembles de broyage.

La dissolution permet de dissoudre facilement des échantillons oxydiques qu’il est difficile de préparer par hydrolyse acide. Une hydrolyse acide conventionnelle des matières résistantes, telles que silicates, aluminium, zirconium, etc., dure très longtemps et conduit souvent uniquement à une dissolution incomplète. Une solution d’échantillon complète est néanmoins un facteur très important pour améliorer la précision et la fiabilité des résultats d’analyse.

La procédure de dissolution génère une perle de verre parfaitement adaptée aux spectromètres de fluorescence X. La perle de verre a les proportions optimales, présente une excellente homogénéité et une surface plane.

Un processus de dissolution type dure rarement plus de dix minutes. En revanche, une hydrolyse acide prend des heures avant de pouvoir obtenir un résultat satisfaisant.

La dissolution est une procédure de préparation d’échantillons sûre qui peut s’effectuer sans acides et réactifs nocifs. Des mesures de sécurité particulières ne sont donc pas nécessaires. La procédure de dissolution est particulièrement sûre si la fusion et le déversement de la matière fondue ont lieu dans un appareil avec manipulation automatique des échantillons.

La dissolution au borate est la procédure la plus fréquemment réalisée. Un échantillon est désagrégé au moyen d’un excédent de borate de lithium et déversé sous forme d’une perle de verre avec une surface plane. Pendant le processus de dissolution, les phases de matière de l’échantillon sont transformées en borates semblables au verre, ce qui crée une perle de dissolution homogène parfaitement adaptée à l’analyse par fluorescence de rayons X.
La matière d’échantillon finement broyée est d’abord mélangée avec un agent de dissolution au borate (avec du lithium habituellement) dans un creuset composé à 95 % de platine et à 5 % d’or. Puis, le creuset est chauffé à une température supérieure à 1 000 °C jusqu’à ce que l’échantillon soit dissous dans l’agent de dissolution. Un mouvement de la matière fondue pendant la dissolution améliore encore l’homogénéisation de la matière. Un agent mouillant (bromure, iodure, fluorine) peut être ajouté pour favoriser le décollement de la matière fondue de la paroi de la matière platinifère.
La dissolution au borate des déchets électroniques ou des catalyseurs dans un creuset en platine est compliquée car le platine (Pt), le palladium (Pd) et le rhodium (Rh) contenus dans l’échantillon forment un alliage avec la paroi du creuset. Cependant, la réalisation de perles de dissolution peut améliorer jusqu’à 5 fois la précision de l’analyse. Par conséquent, il convient d’examiner au cas par cas si un processus de dissolution peut être utilisé.