HAG-HF: Vollautomatisches Aufschluss-System

Vollautomatischer Borat- Aufschluss

Die HAG-HF bereitet vollautomatisch Proben für die Röntgenfluoreszenzanalyse vor. Dabei deckt die HAG-HF folgende Arbeitsschritte ab: Dosierung, Aufschluss, Qualitätskontrolle und Reinigung (Option). Mit dem induktiven Aufschlusssystem können zuverlässig Zemente, Eisenerze, geologische Proben, Schlacken, Flugasche, Bauxite und andere oxidische Materialien aufbereitet werden. 

Alle Bestandteile der Maschine sind in einem kompakten Maschinenständer zusammengefasst. Der integrierte Roboter sowie Lineartransporte erledigen alle Transportaufgaben innerhalb der HAG-HF. Im Automatik- und Magazinbetrieb arbeitet die HAG-HF somit rund um die Uhr völlig autonom und kontrolliert sich während des Betriebes selbst.

Damit sorgt die HAG-HF für wesentlich verkürzte Zeiten bei der Probenvorbereitung und einen reibungslosen Betrieb ohne Eingreifen des Laborpersonals.

Hohes Maß an Flexibilität

Die HAG-HF kann als Einzelmaschine eingesetzt oder in größere Laborautomationen eingebunden werden. Beispielsweise kann das Probenmaterial via Rohrpost ins Labor geschickt werden. Hier wird die Rohrpostbüchse entleert, das Material feinvermahlen und anschließend in spezielle Becher für die HAG-HF dosiert.

Verschiedene Probentypen können über sogenannte „Stoffgruppen“ definierte Reinigungsprogramme und feste Pt-Tiegel und Schalen zu gewiesen werden. Damit minimiert sich das Risiko von Verschleppungen und die Bearbeitungszeit reduziert.

Hochgenaue und präzise Dosierung

Für die Dosierung von Probenmaterial, Flux und Oxidationsmittel wird eine hochgenaue und präzise Wägezelle genutzt, um die Einwaagen in den Pt-Tiegel zu kontrollieren. Je nach Probentyp können verschiedene Modi gewählt werden, wie die Einwaage stattfinden soll. Hygroskopische Reagenzien können optional vor Feuchtigkeitsaufnahme geschützt werden, um analytische Fehler zu minimieren.

Benetzungsmittel (z.B. Lithiumbromid) können als Lösung vor dem Aufschluss in den Pt-Tiegel gegeben werden. Die Dosierung erfolgt mit einer präzisen Schlauchpumpe.

Ebenso bietet die HAG-HF die Möglichkeit, vorab oxidierte Proben vollständig in einen Pt-Tiegel zu überführen. Diese Proben wurden mit Flux und Oxidationsmittel vorzugsweise als größere Charge im Keramiktiegel im Muffelofen für den Aufschluss vorbereitet. Diese Methode spart Bearbeitungszeit und schont die Platintiegel. In der HAG-HF wird anschließend anteilig Flux und gegebenenfalls Benetzungsmittel dazu dosiert.

Optimierter Aufschlussprozess

Für den Aufschluss des Probenmaterials kommen in der HAG-HF moderne Hochfrequenzgeneratoren zum Einsatz. Die stufenlos einstellbare Temperatur (385°C – 1300°C) wird mittels Infrarotpyrometer kontrolliert und ermöglichen so in allen Vorbereitungsschritten eine zu verlässige Temperaturüberwachung. Somit ist es auch möglich bestimmt Materialien direkt im Pt-Tiegel zu oxidieren.

Zur Homogenisierung der kann der Tiegel in einer Ebene kreisend geschwenkt werden. Zusätzlich kann der Tiegel dabei um ± 45° gekippt werden. Die fertige aufgeschlossene Probe wird in eine vorgeheizte Schale gegossen. Anschließend kühlt sie an der Umgebungsluft ab. Nach dem Erstarren wird sie aktiv mit einem Luftstrom gekühlt.

Folgende Perlendurchmesser können erzeugt werden: 29mm / 32mm / 34mm.

Hochgenaue Temperaturkontrolle

Das induktive Aufschlussverfahren bietet nicht nur die Möglichkeit, die Temperatur der Schmelze schnell und punktgenau auf den gewünschten Zielwert einzustellen. Die Technologie gewährleistet zudem eine präzise Temperaturkontrolle. Mit der Temperatur- Kalibrationseinheit (Option) lässt sich bei jedem Tiegel der individuelle Emissionsgrad bestimmen und über die Lebenszeit des Tiegels überwachen. Dies ermöglicht eine noch genauere Temperaturbestimmung während des Aufschlussprozesses. Mit Hilfe des automatischen Visionsystems lässt sich zudem eine automatische Tiegelidentifizierung vornehmen. Zudem kann der Tiegel vor jedem Aufschluss so ausgerichtet werden, dass die pyrometrische Temperaturmessung immer auf der gleichen Tiegelposition erfolgt.

Transfer des Schmelzperle zum RFA-Spektrometer

Ein Kontrollmechanismus stellt sicher, dass nur intakte Glasperlen an die Transportsysteme weitergegeben werden. Ein Sensor erkennt gebrochene Perlen und schleust diese gesondert aus. Um Verunreinigungen der Analysenfläche beim Transport zu vermeiden, werden die Schmelzlinge nicht direkt an das Transportsystem übergeben. Mit der zu analysierenden Seite nach unten liegen sie nur an den Rändern eines Aufnahmerings auf. Dadurch ist sichergestellt, dass nur einwandfrei aufgeschlossene Proben zum Analysengerät gelangen.

Hocheffektive automatische Reinigung

Nach dem Aufschluss wird der Tiegel automatisch gereinigt (Option). Hierfür wird ein beheiztes Ultraschallbad verwendet. Die Reinigungsflüssigkeit wird in frei wählbaren Intervallen automatisch erneuert. Nach dem Reinigen wird das Tiegelgewicht kontrolliert, um absolute Sauberkeit zu garantieren.