Herzog Cement

HERZOGCement

Depuis de nombreuses années, HERZOG est l’un des principaux partenaires de l’industrie du ciment pour la mise en place et le développement de systèmes de laboratoire. Compte tenu de l’importance croissante des concepts d’énergie durable, des processus de fabrication innovants utilisant une grande variété d’additifs ainsi que de la diversification croissante des types de ciment, les systèmes de laboratoire sont soumis à des exigences de plus en plus élevées.

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Contrôle de qualité pour l’application de ciment

HERZOG Cement répond à ces exigences avec un principe de conception exceptionnellement stable et robuste, une gamme de machines adaptée aux besoins de l’industrie du ciment et la fourniture de solutions de laboratoire intégrées et complètes.

DétailsPour échantillonner les étapes de préparation

Contrôle de qualité pour l’application de ciment

Lors de la production de ciment, divers types de roches, tels que le calcaire, l’argile, la marne, l’ardoise, mais aussi d’autres agrégats comme le sable, les cendres volantes et le minerai de fer sont fréquemment utilisés. Les matières premières provenant de la mine à ciel ouvert sont brisées et finement broyées pour permettre un bon mélange des matières premières.

Les matières premières mélangées sont amenées par la tour de préchauffage dans le four rotatif. Les gaz d’échappement chauds du four sont utilisés ici pour chauffer la matière première, afin qu’elle soit déjà chaude lors de son introduction dans le four rotatif. Généralement, 30 à 40 % de la matière première sont déjà décarburés. Des taux de décarburation allant jusqu’à 85 à 90 % peuvent être atteints avec un dispositif de calcination en amont supplémentaire.  

Dans la chambre de combustion du four rotatif, les températures auxquelles se forment les nodules de clinker et le clinker fini peuvent être comprises entre 1 400 et 1 500 °C. Après avoir quitté le four rotatif, le clinker se refroidit rapidement et tombe dans le refroidisseur. Le refroidissement du clinker est essentiel pour prévenir les dommages aux composants tels que les bandes transporteuses ou pour empêcher la surchauffe du broyeur de ciment. La réactivité du silicate augmente également. Les clinkers sont principalement broyés dans des broyeurs à boulets. Le gypse est mélangé pour obtenir la propriété de prise souhaitée.

Laboranalyse

In Zementwerken werden Rohstoffe, Klinker und Zemente bei RFA und RDA analysiert. Mit diesen analytischen Methoden wird die Zusammensetzung von Rohstoffen, Rohstoffzuführung, Klinker und dem fertigen Zement bestimmt und kontrolliert. Die Analysenergebnisse haben damit direkten Einfluss auf Prozessparameter wie Zuführgeschwindigkeit, Drehofentemperatur, Mahldauer, Mischung und die chemische Zusammensetzung. All diese Parameter müssen kontinuierlich und akkurat überwacht werden.
Routinemäßig werden in Zementlaboratorien Analysen an verpressten Pulverproben durchgeführt. Borataufschlüsse sind zwar kosten- und zeitintensiver führen aber zu mehr zu verlässigen und akkuraten Ergebnissen. HERZOG bietet für beide Präparationsmethoden ein breites Produkt Portfolio.

Échantillonnage

L’échantillonnage en soi constitue une partie importante du contrôle de la production dans tous les domaines d’une cimenterie. Des échantillons sont nécessaires pour le contrôle et la gestion des processus chimiques, l’homogénéité du produit et la qualité du produit. Les échantillons sont examinés avec une grande variété de méthodes, parmi lesquelles figurent la fluorescence des rayons X, la diffractométrie aux rayons X, l’analyse d’humidité et la détermination de la finesse (distribution granulométrique et valeur Blaine).
Pendant le processus de production, les échantillonneurs installés de manière permanente prélèvent un échantillon à intervalles fixes de 30, 60 ou 90 minutes. Des échantillons transversaux ou aléatoires sont prélevés à un intervalle de temps prédéterminé. Les échantillons sont habituellement transportés manuellement ou par un système de tubes pneumatiques.
Sur de nombreux points d’échantillonnage dans les cimenteries, on observe souvent une inhomogénéité significative tout au long du flux de matière pendant une durée définie. La section transversale du flux de matière est très homogène sur toute sa hauteur. C’est pour cette raison que les systèmes d’échantillonnage simples sont satisfaisants pour la plupart des applications d’une cimenterie.

HERZOG propose, comme solutions standard, l’échantillonneur à vis sans fin (HR-SN) pour les flux verticaux et l’échantillonneur à canaux (HR-RN) pour les flux de matière horizontaux. La vis sans fin du HR-SN tourne lentement dans le flux continu de matière. L’échantillon est recueilli dans un mélangeur généralement situé au-dessus d’une station de tubes pneumatiques dans l’usine. Le mélange régulier de l’échantillon transversal conduit à l’homogénéité requise. Le mélangeur peut être rempli toutes les 30 à 120 minutes, en fonction de la séquence d’échantillonnage requise. À la fin d’une telle séquence, une quantité partielle est remplie dans la cartouche pour tubes pneumatiques et envoyée au laboratoire. La matière résiduelle dans le mélangeur est renvoyée dans le flux de matière. Par la suite, le mélangeur est nettoyé minutieusement pour empêcher toute contamination de l’échantillon suivant. Autrement, l’échantillon peut également être mis à la disposition du personnel responsable dans un récipient.

L’échantillonneur à canaux (HR-RN) utilise un tube perforé installé verticalement qui prélève un échantillon dans le flux de matière horizontal. Le tube perforé tourne à intervalles fixes dans le flux de matière et la matière tombe dans un récipient collecteur avec un mélangeur. À la fin d’un intervalle d’échantillonnage, l’échantillon est envoyé au laboratoire via le système de tubes pneumatiques. Sinon, l’échantillon peut également être prélevé directement par l’opérateur.

Pour les points d’échantillonnage avec des exigences particulières, comme pour la farine chaude, il existe un système d’échantillonnage spécial présentant une conception ultra robuste et doté d’un entraînement hydraulique et d’une fonction de refroidissement. Il existe également des échantillonneurs pour les zones potentiellement explosives. Pour les clinkers, il existe diverses options d’échantillonnage telles que des canaux, des cuillères ou des solutions pour les bandes transporteuses. L’échantillon prélevé tombe plus tard dans la station de transfert de clinker (HR-LKC). Celle-ci contient un convoyeur vibrant, un concasseur, une unité de dosage et une station de transfert pneumatique. En outre, la HR-LKC équipée d’un concasseur primaire propose différentes procédures de division sur une surface au sol réduite.      

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Préparation des échantillons

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Transport de tubes pneumatiques

Des échantillons de différents types sont transportés par un système de tubes pneumatiques à l’aide de cartouches pour tubes pneumatiques vers différentes stations à l’intérieur d’un système de tubes pneumatiques. La technologie repose sur un transport rapide avec de l’air comme moteur. Un compresseur génère la pression et l’aspiration requises pour le transport d’une cartouche pour tubes pneumatiques. Autrement, il est également possible d’utiliser l’air comprimé habituellement présent dans les usines. Le produit résultant de la pression différentielle agissant sur la cartouche et de la surface de section transversale de la cartouche doit être suffisamment important pour résister au poids de la cartouche lors du transport vers le haut et aux forces de frottement. Les cartouches pour tubes pneumatiques sont cintrées au milieu pour pouvoir passer les courbes. Les bagues d’étanchéité faisant saillie vers l’extérieur ont généralement un espacement de 3 à 5 diamètres de tube. En règle générale, les rayons de 5 à 10 diamètres de tube peuvent être facilement surmontés.
Selon le tube pneumatique utilisé (à air soufflé ou comprimé), des vitesses comprises entre 6 m/s et 20 m/s peuvent être atteintes. Avec des sections de tubes pneumatiques spécialement configurées et une préparation spécifique des tubes pneumatiques, des vitesses plus élevées sont possibles dans certains cas. Habituellement, des tubes pneumatiques avec un diamètre extérieur de 80 mm et un diamètre intérieur de 75 mm sont installés. À la demande du client, des systèmes présentant de plus grands diamètres sont également disponibles.

Tube pneumatique avec interrupteur

1. Station de Radiodiffusion HR-HSK/B (usine)

2. Station de Réception HR-HSK/L (Côté Laboratoire)

3. Commutateur à 2 Voies

4. Raccord de Tuyau pour Ventilateur/Laboratoire Station de Réception

5. Raccord de Tuyau pour Station Émettrice

6. Câble Profinet / en Option: lien optique

7. PrepMaster Terminal (en Option)

Soufflante à tube pneumatique avec interrupteur

1. Station de Radiodiffusion HR-HSK/B (usine)

2. Station de Réception HR-HSK/L (Côté Laboratoire)

3. Ventilateur

4. Commutateur à 2 Voies

5. Raccord de Tuyau pour Ventilateur/Laboratoire Station de Réception

6. Raccord de Tuyau pour Station Émettrice

7. Câble Profinet / en Option: lien optique

8. PrepMaster Terminal (en Option)

Selon le type de matière d’échantillon, différentes cartouches pour tubes pneumatiques sont utilisées. Pour les échantillons de poudre froids et d’autres matières légères, des cartouches en plastique sont utilisées. Pour les échantillons de poudre chauds et les échantillons d’acier ou de fer, des cartouches en aluminium sont nécessaires. Pour le transport d’échantillons métalliques, un insert sur mesure est souvent utilisé dans la cartouche pour tubes pneumatiques. Cela permet, d’une part, de garantir une manipulation fiable des échantillons dans des systèmes entièrement automatiques et, d’autre part, d’allonger la durée de vie des cartouches pour tubes pneumatiques. Les systèmes de tubes pneumatiques peuvent fonctionner manuellement ou automatiquement. En cas d’utilisation manuelle, la cartouche contenant l’échantillon est insérée manuellement dans la station de tubes pneumatiques de l’usine et retirée de la station à l’emplacement de réception. L’échantillon contenu dans la cartouche est ensuite traité manuellement.
En cas d’utilisation automatique, différentes options sont disponibles en fonction de la matière et du niveau de configuration. Dans le cas de matières pulvérulentes, la matière peut être dosée de manière entièrement automatique dans une station de commande après l’échantillonnage, emballée dans une cartouche pour tubes pneumatiques et envoyée au laboratoire. Au laboratoire, la matière peut être déballée de la cartouche par une station de réception entièrement automatique et versée dans un godet qui est ensuite pris, par exemple, par un système de transport ou un robot à des fins de traitement ultérieur. Après avoir été vidée et nettoyée, la cartouche est refermée et renvoyée à la station de commande. Dans le cas d’échantillons métalliques, l’échantillon peut être retiré automatiquement de la cartouche dans une station de déballage du laboratoire et refroidi si nécessaire. Différents types d’échantillons peuvent être manipulés. Par la suite, les échantillons sont généralement préparés de manière entièrement automatique et analysés au laboratoire.
Le système de tubes pneumatiques est contrôlé grâce à l’interaction entre l’API, le système Scada (PrepMaster) et le système de niveau 2 du client. Le contrôle intelligent du système assure un transport aussi efficace et rapide que possible des échantillons au laboratoire.

Broyage

Le broyage des échantillons est un procédé économique et rapide utilisé pour l’analyse du ciment et de nombreuses autres matières organiques et inorganiques. Avant le pressage, la matière doit être broyée afin de garantir une homogénéité suffisante. HERZOG propose une multitude de broyeurs vibrants de différentes tailles et configurations pour le broyage d’échantillons. Outre les paramètres utilisés, la granulométrie à atteindre dépend également d’autres facteurs :

  • Matière
  • Quantité de matière chargée
  • Adjuvant de broyage
  • Granulométrie de l’échantillon
Récipient de broyage

Lors de l’analyse par fluorescence des rayons X, l’échantillon doit être fréquemment broyé à une granulométrie < 75 µm. Afin de garantir une résistance à l’abrasion suffisante, les cuves de broyage doivent être fabriquées dans des matériaux résistants à l’usure. Cela s’applique particulièrement si l’échantillon comprend des phases minérales très dures et possède des propriétés abrasives (par ex. clinker, carbure de silicium, etc.).
Lors du broyage, cela entraîne donc inévitablement l’abrasion des meules utilisées et de la cuve de broyage. En fonction de l’application, il faut choisir une cuve de broyage adéquate qui possède la dureté correspondante et une composition chimique ne contenant pas d’éléments d’intérêt analytique. Afin d’éviter l’apport d’éléments importants pour l’analyse, différentes cuves de broyage sont disponibles.

Pour les broyeurs automatiques, il est possible de choisir entre les options suivantes :

  • Dosage à la cuillère (définit la quantité de matière chargée et permet des échantillons à blanc)
  • Dosage des pastilles (dosage précis des pastilles d’adjuvants de broyage)
  • Nettoyage au sable (avec du sable quartzeux ou d’autres abrasifs)
  • Nettoyage par voie humide (avec de l’eau et des additifs)

Les broyeurs automatiques avec des magasins d’introduction offrent également la possibilité d’un traitement par lot. Dans ce cas, plusieurs godets d’échantillon, appartenant à un lot d’échantillons, peuvent être broyées sans qu’un nettoyage ne soit effectué entre chaque série d’échantillons. Cela minimise non seulement le temps de traitement, mais contribue également à réduire les éventuelles pertes de matière.
Les adjuvants de broyage ont diverses fonctions lors du broyage d’échantillons. Ils sont utilisés en particulier pour des échantillons dont les composants possèdent différentes propriétés de broyage. La quantité d’adjuvant de broyage utilisé dépend de l’application et varie généralement entre 2 et 10 % du volume de l’échantillon. Une teneur trop élevée en adjuvant de broyage diminue les intensités et augmente les limites de détection de l’analyse. Comme des échantillons précisément pressés sont utilisés pour l’analyse des oligoéléments, des effets de dilution jouent un rôle essentiel dans la préparation des échantillons.
Lors du pressage, les pastilles d’adjuvants de broyage peuvent être utilisées pour garantir la stabilité des comprimés. L’emploi de pastilles d’adjuvants de broyage à base de cire présente également l’avantage de réduire l’absorption d’humidité.

Pastilles de broyage

Pressage

En fonction des exigences analytiques, il est possible de choisir entre quatre méthodes de pressage standard:

Pressage libre

Le pressage libre est un processus peu coûteux car il ne nécessite pas de consommables. Un dosage précis de l’échantillon n’est également pas nécessaire.

Pressage à deux composants

Le pressage à deux composants requiert une étape supplémentaire, mais offre la possibilité de préparer aussi de petites quantités d’échantillons pour l’analyse. Lors d’une première étape, le magasin de remplissage (par ex. acide borique, Boreox) est dosé et préalablement pressé. Un couvercle d’outil de pressage spécial est utilisé à cet effet. Lors d’une deuxième étape de pressage, la matière de l’échantillon proprement dite est pressée dans la matrice préparée.

Pressage dans une coque en aluminium

Lors du pressage dans des coques en aluminium, les poinçons de pressage doivent posséder une rainure de purge adaptée pour empêcher la compression de gaz dans les poinçons de pressage. Les coques en aluminium sont disponibles en différents diamètres. Les coques en aluminium ont l’avantage de ne pas entraîner de coûts importants dans le cas où les échantillons doivent être archivés. Cependant, une coque en aluminium ne garantit pas l’apparition éventuelle d’arrachements sur les bords.

Pressage dans des anneaux en acier

S’agissant de l’utilisation dans des systèmes de préparation d’échantillons automatisés, le recours aux anneaux en acier offre des avantages considérables par rapport aux autres processus de pressage. L’utilisation des anneaux en acier permet de réduire le risque d’encrassement du spectromètre, ce qui empêche tout arrachement au bord de l’échantillon. Les coûts engendrés sont cependant élevés si les anneaux réutilisables doivent être archivés. Pour le pressage dans des anneaux en acier, deux types d’anneau sont disponibles (Ø 40 mm et Ø 51 mm).

Après l’analyse, un système de brosse à trois niveaux peut servir au nettoyage des anneaux en acier utilisés. Ce système peut être utilisé pour des presses aussi bien manuelles qu’automatiques. Sur les presses manuelles, l’anneau est placé manuellement dans le dispositif de nettoyage, puis retiré. Sur les presses automatiques, le nettoyage se déroule sans aucune intervention de l’opérateur. Par la suite, les anneaux vides sont automatiquement stockés dans le magasin interne.

Pour les échantillons de catalyseur, il ne faut, par exemple, utiliser presque aucun liant pour produire des pastilles de haute qualité ayant une surface lisse. Le nettoyage de la presse automatique se fait généralement par air comprimé. Si ce mécanisme n’est pas assez efficace, le film Mylar peut être utilisé pour couvrir l’outil de pressage et le protéger de toute contamination. Les pastilles sont préparées dans la presse automatique HP-PA, qui peut être assemblée avec le broyeur HP-MA pour former un système d’automatisation. Cela facilite le traitement de lots pouvant contenir jusqu’à 100 échantillons.

Dissolution

Processus de dissolution

La dissolution est une procédure très efficace de préparation des échantillons pour diverses méthodes d’analyse telles que la spectrométrie de fluorescence X, l’analyse par ICP et AA. En règle générale, la notion de dissolution comprend le mélange d’un échantillon avec un agent de dissolution, la fusion du mélange et le déversement sous forme d’une perle de verre ou la dilution dans une solution acide.
La dissolution est la meilleure méthode de décomposition lorsque les échantillons témoins ou les échantillons ne présentent pas de matrice concordante. C’est généralement le cas pour les échantillons d’exploration, environnementaux et géologiques, y compris pour les matières minières, les minéraux, l’argile, les minerais, les poussières et les déchets. De plus, cela se produit fréquemment avec les matériaux mixtes comme le ciment, les catalyseurs et les matériaux électroniques.

Amélioration des résultats d’analyse

La préparation des échantillons par dissolution entraîne une amélioration significative de la précision analytique pour diverses raisons. Premièrement, les échantillons dont la composition chimique est identique peuvent se différencier par la minéralogie et la taille des particules, ce qui peut suffire à créer des différences de taux de comptage dans l’analyseur. Le processus de dissolution élimine ces facteurs et accroît ainsi la précision de mesure. Deuxièmement, l’ajout d’un agent de dissolution permet de créer une dilution lors de la dissolution, ce qui provoque une diminution de l’interaction entre les éléments à analyser et une réduction de l’effet de matrice. Troisièmement, la dissolution facilite considérablement la réalisation d’un étalonnage. D’une part, il est possible de créer de parfaits échantillons témoins adaptés à la matrice pour de multiples matières. D’autre part, des échantillons témoins synthétiques peuvent être utilisés si aucun échantillon témoin référencé n’est disponible. Des échantillons témoins synthétiques peuvent être fabriqués en conséquence pour presque toutes les matières sans qu’il ne faille réaliser des analyses de régression complexes pour la génération de courbes d’étalonnage.

Prévention des erreurs

La dissolution est très importante pour l’analyse des matières par spectrométrie de fluorescence X, ICP et AA. La dissolution est une excellente méthode pour éviter des erreurs susceptibles d’avoir un impact négatif sur la précision de la méthode de mesure correspondante. La dissolution est la méthode la plus simple et la plus fiable pour éliminer des erreurs résultant d’une répartition non homogène des particules, d’effets minéralogiques et d’une qualité de surface insuffisante.

Amélioration de la solution d’échantillon

La dissolution permet de dissoudre facilement des échantillons oxydiques qu’il est difficile de préparer par hydrolyse acide. Une hydrolyse acide conventionnelle des matières résistantes, telles que silicates, aluminium, zirconium, etc., dure très longtemps et conduit souvent uniquement à une dissolution incomplète. Une solution d’échantillon complète est néanmoins un facteur très important pour améliorer la précision et la fiabilité des résultats d’analyse.

Parfaitement adaptée à l’analyse de fluorescence

La procédure de dissolution génère une perle de verre parfaitement adaptée aux spectromètres de fluorescence X. La perle de verre a les proportions optimales, présente une excellente homogénéité et une surface plane.

Gain de temps

Un processus de dissolution type dure rarement plus de dix minutes. En revanche, une hydrolyse acide prend des heures avant de pouvoir obtenir un résultat satisfaisant.

Sécurité

La dissolution est une procédure de préparation d’échantillons sûre qui peut s’effectuer sans acides et réactifs nocifs. Des mesures de sécurité particulières ne sont donc pas nécessaires. La procédure de dissolution est particulièrement sûre si la fusion et le déversement de la matière fondue ont lieu dans un appareil avec manipulation automatique des échantillons.

Procédure de dissolution

La matière d’échantillon finement broyée est d’abord mélangée avec un agent de dissolution au borate (avec du lithium habituellement) dans un creuset composé à 95 % de platine et à 5 % d’or. Puis, le creuset est chauffé à une température supérieure à 1 000 °C jusqu’à ce que l’échantillon soit dissous dans l’agent de dissolution. Un mouvement de la matière fondue pendant la dissolution améliore encore l’homogénéisation de la matière. Un agent mouillant (bromure, iodure, fluorine) peut être ajouté pour favoriser le décollement de la matière fondue de la paroi de la matière platinifère.
La dissolution au borate des déchets électroniques ou des catalyseurs dans un creuset en platine est compliquée car le platine (Pt), le palladium (Pd) et le rhodium (Rh) contenus dans l’échantillon forment un alliage avec la paroi du creuset. Cependant, la réalisation de perles de dissolution peut améliorer jusqu’à 5 fois la précision de l’analyse. Par conséquent, il convient d’examiner au cas par cas si un processus de dissolution peut être utilisé.

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